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蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究

作　者: 孙碧霞
导　师: 丁卓平
学　校: 上海海洋大学
专　业: 食品科学与工程
关键词: 蔬菜多农药残留固相萃取气相色谱串联三重四极杆质谱超液相色谱串联-离子阱/飞行时间质谱农药筛查
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人民生活水平的提高,食品安全问题(特别是对果蔬类的农药残留问题)日益受到人民的密切关注,各国政府和组织采取了日趋严格的限量标准,农药的最大残留限量从原来的mg/kg降低到μg/kg,甚至有些农药还被列为禁用农药,同时限量标准中农药的数量也不断增多,使我国出口蔬菜面临越来越多的技术贸易壁垒。近年来国际上果蔬中农药残留检测方法已从传统的几种或一类农药残留的分析趋向于多类多农药残留的筛查方法,多类多农药残留的筛查方法因省时省力且不易漏检而受到各国政府和组织的青睐。本论文致力于106种有机磷、60种酰胺类、45种三唑类、34种氨基甲酯类、26种拟除虫菊酯类、22种有机氯及157种其他类的农药残留的分析研究,优化了样品前处理和仪器分析条件,建立了气相色谱串联质谱法快速筛查蔬菜中262种农药残留的检测方法和液相色谱法-离子阱/飞行时间串联质谱法快速筛查蔬菜中188种农药残留的检测方法。开展了GC-MS / MS快速筛查蔬菜中多类多种农药残留的方法研究,选择了262种农药并优化了提取剂、净化方式等样品前处理条件及碎片离子选择最佳质谱条件等,建立了以乙腈提取、旋转蒸发近干后经石墨化碳黑和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(Carbon GCB / PSA SPE)净化,乙腈-甲苯(V:V, 3:1)洗脱,氮吹至干,丙酮定容后采用电子轰击离子源(EI)、多重反应监测(MRM)模式上机测定。方法在5μg/L~250μg/L的范围内线性良好,相关系数(γ2)均大于0.9902,检出限为0.1μg/kg~4.0μg/kg。在紫苏叶空白中分别精确添加5、10μg/kg回收率测定,平均回收率分别为33.04%~197.91 %、43.80%~198.78%,相对标准偏差分别为4.8% ~33.4%、2.6%~32.5%,可知有少数农药的回收率不能满足定量检测60%~120%的要求,但此方法是筛查检测,回收率要求相对低于定量检测的,因此262种农药残留均满足筛查检测的要求。开展了LCMS-IT/TOF快速筛查188种农药残留的方法研究,通过考察了提取剂、净化方式样品前处理条件和进样量、流动相及梯度洗脱、流动相流速等液相色谱条件及最佳准分子离子质谱条件,优化了试验方法。建立了以冰乙酸-乙腈(V:V, 1:99)提取、旋转蒸发近干后经石墨化碳黑和N-丙基乙二胺复合固相萃取柱(Carbon GCB / PSA SPE)净化,乙腈-甲苯(V:V, 3:1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后采用电喷雾离子源(EIS)、Shimadzu Shim-pack XR-ODS II(2.0 mm I.D. 75 mm, 2.2μm)超高速色谱柱、梯度洗脱上机测定。方法在5μg/L~250μg/L范围内线性良好(除了啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10μg/L ~250μg/L外),相关系数均大于0.9903,检出范围为0.02μg/kg ~ 5.50μg/kg。在西兰花空白中分别精确添加5、10μg/kg进行回收率测定,平均回收率分别为20.45%~118.51%、26.21%~129.88%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%和2.8%~22.8 %。可知有少数农药的回收率不能满足定量检测60%~120%的要求,但此方法是筛查检测,回收率要求相对低于定量检测的,因此188种农药残留均满足筛查检测的要求。本课题建立了蔬菜中多类多农药残留的GC-MS/MS和LCMS-IT/ TOF两种筛查方法,检出限低,LOD小于10μg/kg,相关系数大于0.9902,满足市场抽查、产地检验和口岸查验等行政执法行为对技术方法的要求,保护消费者的身体健康,提高出口蔬菜的卫生质量,为打破国外设置的绿色技术贸易壁垒打下科学基础。

全文目录

摘要  3-6
ABSTRACT  6-12
引言  12-29
  一、研究背景  12-13
  二、果蔬中农药残留样品前处理技术研究进展  13-19
  三、果蔬中农药残留检测技术的研究进展  19-25
  四、国内外研究现状分析  25-26
  五、本课题的内容和研究意义  26-29
第一章气相色谱串联质谱法快速筛查蔬菜中262 种农药残留的方法研究  29-64
  1.1 试验部分  29-36
    1.1.1 主要仪器与试剂  29-35
    1.1.2 气相色谱条件  35
    1.1.3 质谱条件  35-36
    1.1.4 样品前处理  36
  1.2 结果与讨论  36-63
    1.2.1 农药的选择  36-37
    1.2.2 提取溶剂的选择  37-38
    1.2.3 净化方式的选择  38
    1.2.4 质谱仪器方法的建立及优化  38-42
    1.2.5 扫描时间段的优化  42
    1.2.6 保留时间的锁定  42-43
    1.2.7 线性范围与检出限  43
    1.2.8 回收率与精密度  43
    1.2.9 实际样品的应用  43-63
  1.3 小结  63-64
第二章液相色谱-离子阱/飞行时间串联质谱法快速筛查蔬菜中 188 种农药残留的方法研究  64-92
  2.1 试验部分  64-70
    2.1.1 仪器与试剂  64-69
    2.1.2 色谱条件  69-70
    2.1.3 质谱条件  70
    2.1.4 样品前处理  70
  2.2 结果与讨论  70-90
    2.2.1 农药的选择  70-72
    2.2.2 提取溶剂的选择  72-73
    2.2.3 净化方式的选择  73
    2.2.4 流动相梯度的选择  73-74
    2.2.5 流动相流速的选择  74-75
    2.2.6 准分子离子提取模式的选择  75-76
    2.2.7 线性范围与检出限  76
    2.2.8 回收率与精密度  76-88
    2.2.9 实际样品的应用  88-90
  2.3 小结  90-92
总结  92-94
参考文献  94-97
附录  97-99
致谢  99-100
硕士期间取得的研究成果  100
  一、发表的论文  100
  二、会议交流  100
  三、参与课题  100

蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究

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