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基质固相分散技术在食品农药残留分析中应用的研究

作　者: 史惠娟
导　师: 林勤保；薛平
学　校: 山西大学
专　业: 分析化学
关键词: 基质固相分散农药残留气相色谱超高效液相色谱质谱
分类号: TS207.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品安全与人类的健康和生存的发展密切相关。随着农牧业的发展和农药研究的进步,农药的种类日益增加,应用范围不断扩大。在农牧业产量提高的同时,也带来了农药对农产品和食品的污染问题。目前,国内外食品安全事件屡见报道,严重威胁着人类的健康。由此,食品中各种农药多残留的检测已成为国际性的研究热点。本论文首先综述了有机磷农药、拟除虫菊酯类农药、有机氮农药、有机氯农药和杀虫剂杀菌剂检测技术的国内外研究进展,美国、欧盟、日本和中国对所研究的各种农药的残留限量,介绍了基质固相分散技术及其国内外研究进展,并在此基础上提出了本论文的研究内容。在此基础上,建立了白菜,玉米,梨,鲤鱼,土豆,紫甘蓝,鸡胸,香菇,大葱和菠菜10种基质中的19种有机磷农药残留、28种拟除虫菊酯类农药残留、15种有机氮农药残留和15种有机氯农药残留的基质固相分散-气相色谱质谱的检测方法以及9种杀虫剂杀菌剂残留的基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱检测方法。各方法的回收率均在70.0%～120.0%之间,相对标准偏差均小于18.38%。最后,使用所建立的方法对超市食品进行抽样检测。结果显示,所检测的超市食品中本研究所涉及的各种农药的含量均小于欧盟和中国规定的限量。

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中文摘要 12-13ABSTRACT 13-15第一章绪论 15-35 1.1 课题研究的意义 15 1.2 国内外研究进展 15-21 1.2.1 有机磷农药残留分析现状 15-16 1.2.2 拟除虫菊酯类农药残留分析现状 16-17 1.2.3 有机氮农药残留分析现状 17-18 1.2.4 有机氯农药残留分析现状 18-19 1.2.5 9种杀虫剂杀菌剂残留分析现状 19-21 1.3 各国的限量标准 21-26 1.4 基质固相分散技术研究现状 26-27 1.5 本课题主要研究内容 27 参考文献 27-35第二章基质固相分散-气相色谱测定19种有机磷农药 35-55 2.1 引言 35 2.2 实验部分 35-41 2.2.1 试剂和仪器 35-36 2.2.2 标准品及标准溶液的配制 36-40 2.2.3 样品的前处理方法 40 2.2.4 气相色谱条件 40-41 2.3 结果 41-48 2.3.1 有机磷农药的标准曲线和检出限 41-42 2.3.2 有机磷农药的方法回收率和精密度 42-48 2.3.3 实际样品的检测 48 2.4 讨论 48-51 2.4.1 有机磷农药吸附剂的选择 48-49 2.4.2 有机磷农药吸附剂和基质比例的选择 49-50 2.4.3 有机磷农药洗脱剂的选择 50 2.4.4 有机磷农药洗脱体积的选择 50-51 2.5 结论 51 参考文献 51-55第三章基质固相分散-气质联用测定28种拟除虫菊酯类农药 55-76 3.1 引言 55 3.2 试验部分 55-62 3.2.1 仪器与试剂 55-60 3.2.2 样品的前处理方法 60 3.2.3 气相色谱-质谱条件 60-62 3.3 结果 62-72 3.3.1 拟除虫菊酯类农药的标准曲线和检出限 62-64 3.3.2 拟除虫菊酯类农药的方法准确度和精密度 64-71 3.3.3 实际样品的检测 71-72 3.4 讨论 72-74 3.4.1 拟除虫菊酯类农药吸附剂的确定 72 3.4.2 拟除虫菊酯类农药洗脱剂的确定 72-73 3.4.3 拟除虫菊酯类农药洗脱剂体积的确定 73-74 3.5 结论 74 参考文献 74-76第四章基质固相分散-气质联用测定15种有机氮农药 76-94 4.1 引言 76 4.2 实验部分 76-82 4.2.1 仪器与试剂 76-80 4.2.2 样品的前处理方法 80 4.2.3 气相色谱-质谱条件 80-82 4.3 结果 82-88 4.3.1 有机氮农药的标准曲线和检出限 82-83 4.3.2 有机氮农药的方法准确度和精密度 83-88 4.3.3 实际样品的检测 88 4.4 讨论 88-92 4.4.1 有机氮农药吸附剂和洗脱剂的选择 88-91 4.4.2 有机氮农药洗脱体积的选择 91 4.4.3 有机氮农药基质和吸附剂比例的选择 91-92 4.5 结论 92 参考文献 92-94第五章基质固相分散-气质联用测定15种有机氯农药 94-111 5.1 引言 94 5.2 实验部分 94-99 5.2.1 仪器与试剂 94-98 5.2.2 样品的前处理方法 98 5.2.3 气相色谱-质谱的条件 98-99 5.3 结果 99-105 5.3.1 有机氯农药的标准曲线和检出限 99-100 5.3.2 有机氯农药的方法准确度和精密度 100-105 5.3.3 实际样品的检测 105 5.4 讨论 105-109 5.4.1 有机氯农药吸附剂和洗脱剂的确定 105-108 5.4.2 有机氯农药吸附剂与基质比例的确定 108 5.4.3 有机氯农药洗脱体积的确定 108-109 5.5 结论 109 参考文献 109-111第六章基质固相分散-液质联用测定9种杀虫剂杀菌剂 111-125 6.1 引言 111 6.2 试验部分 111-116 6.2.1 仪器与试剂 111-115 6.2.2 样品的前处理方法 115 6.2.3 液相色谱-质谱条件 115-116 6.3 结果 116-120 6.3.1 9种杀虫剂杀菌剂的标准曲线和检出限 116-117 6.3.2 9种杀虫剂杀菌剂的方法准确度和精密度 117-120 6.3.3 实际样品的检测 120 6.4 讨论 120-122 6.4.1 9种杀虫剂杀菌剂吸附剂的确定 120-121 6.4.2 9种杀虫剂杀菌剂吸附剂与基质比例的确定 121-122 6.4.3 9种杀虫剂杀菌剂洗脱剂体积的确定 122 6.5 结论 122 参考文献 122-125第七章结论与展望 125-127附录 127-130攻读硕士期间取得的研究成果 130-131致谢 131-132个人简历 132-134

基质固相分散技术在食品农药残留分析中应用的研究

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