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超细硼粉的表面包覆研究

作　者: 张琼方
导　师: 张教强
学　校: 西北工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 硼表面包覆粘度含硼固体推进剂
分类号: O613.81
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 315次
引　用: 3次
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内容摘要

本文主要以高氯酸铵（AP）、LiF、3-3叠氮（甲醛）环氧丁烷四氢呋喃共聚醚（PBT）、端羟基聚丁二烯（HTPB）为包覆剂,采用不同方法对超细硼粉进行表面包覆,其中AP采用重结晶和相分离的方法,LiF采用中和沉淀法,PBT与HTPB采用相分离及表面直接反应法,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线光电子能谱（XPS）、酸度计、粘度计等对包覆后硼粉进行了系统的研究,扫描电镜、原子力显微镜和透射电镜,直接表征了颗粒表面的变化（表面光滑度、粗糙度或外观的变化）;X-射线光电子能谱通过包覆前后元素以及含量变化,反映表面包覆的致密性,而且通过B的电子结合能的变化,反映了硼粉表面与包覆剂的结合情况;酸度分析以及粘度分析,主要是通过酸度和粘度的变化,间接反映样品表面包覆均匀性。将制得的包覆硼粒子应用于含硼推进剂中,系统研究了包覆的硼粉对含硼推进剂制药工艺粘度和燃烧性能以及其燃烧后残渣的化学组成的影响等进行了研究。硼粉包覆前的偶联剂预处理,是改善包覆层均匀性的关键因素。包覆后硼粉悬浊液的pH值得到了提高,而且与丁羟体系的粘度大幅度降低,改善了它在丁羟体系富燃料推进剂的工艺性能,提高了推进剂中硼的含量,从而提高含硼富燃料固体推进剂的燃烧性能。其中含B^LiF推进剂点火延迟时间明显缩短,由包覆前的70.475s缩短至23.585s。通过对含硼推进剂燃烧残渣组成的化学分析发现,含包覆硼推进剂中硼粉的燃烧效率明显提高,含硼推进剂燃烧残渣中B、B₂O₃与BN中B元素的摩尔比由包覆前的37.54∶1∶3.97改变为3.11∶1∶0.09。

全文目录

摘要  3-5
ABSTACT  5-11
第一章文献综述  11-23
  1．1 研究背景  11
  1．2 含硼推进剂的特点  11-15
    1．2．1 硼元素的特性  11-13
    1．2．2 含硼推进剂的特点  13-15
      1．2．2．1 能量特性突出  13
      1．2．2．2 燃烧产物洁净  13-14
      1．2．2．3 对含硼贫氧推进剂的燃烧性能要求  14
      1．2．2．4 硼的燃烧  14-15
  1．3 含硼推进剂在应用过程中存在的问题  15-18
    1．3．1 工艺性能方面  15-17
    1．3．2 燃烧性能方面  17-18
  1．4 包覆材料的选择  18-20
  1．5 超细粒子的表面改性方法  20
  1．6 表面包覆的材料表征测试技术  20-21
  1．7 本论文的主要研究工作  21-23
    1．7．1 硼粒子包覆材料选择及方法研究  21
    1．7．2 包覆硼粒子的应用研究  21-23
第二章超细硼粉的AP包覆研究  23-35
  2．1 引言  23
  2．2 实验部分  23-25
    2．2．1 实验药品及仪器  23
    2．2．2 实验原理  23-24
    2．2．3 实验方法  24-25
  2．3 结果与讨论  25-34
    2．3．1 不同的溶剂对包覆层的影响  25-26
    2．3．2 不同的蒸发速率对包覆效果的影响  26
    2．3．3 添加氨基硅烷偶联剂对包覆效果得影响  26-27
    2．3．4 红外光谱分析  27-28
    2．3．5 热性能分析  28-31
    2．3．6 X-射线光电子能曲谱分析  31-32
    2．3．7 原子力显微镜分析  32-33
    2．3．8 TEM透射电镜分析  33-34
  2．4 小结  34-35
第三章超细硼粉的LIF包覆研究  35-49
  3．1 引言  35
  3．2 实验部分  35-36
    3．2．1 原料及设备  35-36
    3．2．2 实验原理  36
    3．2．3 实验方法(包覆层的制备)  36
  3．3 测试与表征  36-37
    3．3．1 红外光潜分析  36
    3．3．2 透射电镜  36-37
    3．3．3 差热扫描量热分析  37
    3．3．4 X-射线光电子能谱分析  37
    3．3．5 扫描电镜  37
  3．4 结果与讨论  37-46
    3．4．1 工艺条件对包覆效果的影响  37-42
      3．4．1．1 包覆量的确定  37
      3．4．1．2 分散方式对包覆层的影响  37-38
      3．4．1．3 硅烷偶联剂对包覆的影响  38-39
      3．4．1．4 物料混合方式对包覆效果的影响  39
      3．4．1．5 搅拌速度对包覆层的影响  39-40
      3．4．1．6 LiOH浓度对包覆层的影响  40-41
      3．4．1．7 洗涤方式及干燥过程对包覆的影响  41-42
    3．4．2 包覆效果测试  42-46
      3．4．2．1 红外光谱分析  42
      3．4．2．2 X-射线光电子能谱分析  42-44
      3．4．2．3 热性能分析  44-45
      3．4．2．4 扫描电镜分析  45
      3．4．2．5 透射电镜分析  45-46
  3．5 小结  46-49
第四章超细硼粉的PBT包覆研究  49-61
  4．1 引言  49-50
  4．2 实验部分  50-52
    4．2．1 实验原料  50
    4．2．2 实验原理  50
    4．2．3 实验过程  50-52
  4．3 结果与讨论  52-58
    4．3．1 不同溶剂对包覆层的影响  52
    4．3．2 硅烷偶联剂对包覆层的影响  52-53
    4．3．3 反应时间对包覆层的影响  53-54
    4．3．4 包覆方法对包覆层的影响  54-55
    4．3．5 催化剂的影响  55
    4．3．6 红外光谱分析  55-56
    4．3．7 X-射线光电子能谱分析  56-58
    4．3．8 透射电镜分析  58
  4．4 小结  58-61
第五章超细硼粉的HTPB包覆研究  61-69
  5．1 引言  61
  5．2 实验部分  61-62
    5．2．1 实验原料  61-62
    5．2．2 酯化和固化反应  62
  5．3 结果与讨论  62-67
    5．3．1 包覆量的选择  63
    5．3．2 包覆方法的影响  63
    5．3．3 不同反应时间的影响  63-64
    5．3．4 红外光谱分析  64-65
    5．3．5 X-射线光电子能曲谱分析  65-67
    5．3．6 透射电镜分析  67
  5．4 小结  67-69
第六章包覆的硼粉在推进剂中的应用研究  69-85
  6．1 引言  69
  6．2 实验部分  69-73
    6．2．1 主要仪器和试剂  69-70
    6．2．2 燃烧残渣化学分析的实验原理  70-71
    6．2．3 实验方法  71-73
      6．2．3．1 包覆前后硼粉的酸度测试  71
      6．2．3．2 包覆前后硼粉的粘度测试  71
      6．2．3．3 硼粉包覆前后的制药工艺  71
      6．2．3．4 含硼推进剂燃烧残渣的化学分析  71-73
  6．3 结果与讨论  73-83
    6．3．1 包覆的硼粉酸度研究  73-75
    6．3．2 含包覆硼粉的HTPB体系粘度研究  75-77
      6．3．2．1 粒子的物理状态对HTPB体系粘度的影响  76-77
      6．3．2．2 表面包覆层对HTPB体系粘度的影响  77
    6．3．3 含包覆硼粉制药工艺性能研究  77-78
    6．3．4 燃烧性能研究  78-80
    6．3．5 含硼推进剂燃烧残渣的化学研究  80-83
      6．3．5．1 试验方法的可靠性验证  81-82
      6．3．5．2 残渣分析结果  82
      6．3．5．3 包覆层对推进剂中硼粉燃烧效率的影响  82-83
  6．4 小结  83-85
第七章结论  85-87
参考文献  87-93
硕士期间发表的论文题录  93-94
致谢  94-95

超细硼粉的表面包覆研究

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