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高粘度PA6/稀土的纺丝研究

作　者: 宋培培
导　师: 赵国樑；贾清秀
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 高粘度PA6 络合解络合干法纺丝静电纺丝
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

为了制得高强高模的PA6纤维和静电纺丝膜（电纺膜）,本文采用阴离子淤浆聚合的方法制备了粘度为18.5³1.5的PA6粉末,以甲酸和盐酸为混合溶剂,利用稀土离子钆(Gd³⁺)为络合剂将PA6大分子进行局部络合,?配制不同络合比的溶液,对纺丝溶液中Gd³⁺与PA6分子链的作用,以及干法及静电纺丝工艺进行了深入的探讨。首先,将PA6/Gd³⁺/甲酸/盐酸得到的溶液涂膜并热处理后制得样品,采用SEM、FT-IR、XRD和UV-vis Spectroscopy等方法对各PA6膜的结构与性能进行了分析,研究了Gd³⁺与PA6大分子链的络合作用机理;其次,探索合适的溶剂配比、络合比、溶液浓度（本文中浓度如无特殊标明均为质量浓度）及溶解温度使得溶液分别具有适合干法纺丝和静电纺丝的溶液状态;再次,利用选定条件的络合溶液分别进行干法纺丝和静电纺丝,具体探讨了干法纺丝中的纺丝压力、甬道温度、卷绕速度对纤维性能的影响,静电纺丝中的喷丝头参数、混合溶剂配比、溶液浓度、络合比对PA6/Gd³⁺电纺膜的形貌和结构影响,并借助SEM、FT-IR、XRD、DSC, Instron等测试手段对PA6电纺膜进行表征。结果表明,Gd³⁺与PA6在混合溶剂的溶解下发生了作用,Gd³⁺破坏了PA6分子间的氢键,而且络合比对络合能力有很明显的影响。络合比0.04,浓度22%的PA6络合液最适合目前装置的干法纺丝,并且随着纺丝压力的增大,纤维的断裂强度和弹性模量都明显增大,可以明显提高纤维性能。在静电纺丝过程中,当混合体积比为1:3的时候,最有利于静电纺丝,当溶液浓度在12%wt-14%wt时候（切片）,最有利于静电纺丝,随着溶液浓度的增加,静电纤维直径逐渐增大。随着络合比的增大,纤维内部羰基集团红外振动明显降低,络合程度加大。对于未解络合的电纺膜,发现了具有荧光性能。

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摘要 4ABSTRACT 4-10前言 10-11第1章文献综述 11-24 1.1 聚酰胺纤维的特性及应用 11 1.2 纤维高强高模理论 11-14 1.2.1 纤维高强高模的发展 11-12 1.2.2 高强高模纤维的制备条件 12-13 1.2.3 影响PA6 纤维高强高模化的因素 13-14 1.2.4 酰胺键氢键的络合探索 14 1.3 稀土的性质 14-16 1.3.1 稀土元素概述 14-15 1.3.2 稀土元素的络合性 15 1.3.3 稀土元素的荧光性 15-16 1.4 聚酰胺的纺丝工艺简介 16-17 1.4.1 干法纺丝原理及工艺特点 16 1.4.2 静电纺丝装置简介 16-17 1.5 聚酰胺的干法纺丝探索 17-21 1.5.1 溶液的性质 18-20 1.5.2 干法纺丝工艺 20 1.5.3 纤维的后期处理 20-21 1.6 聚酰胺的静电纺丝探索 21-24第2章实验与表征 24-27 2.1 实验部分 24-25 2.1.1 络合溶液配制 24 2.1.2 干法纺丝 24 2.1.3 初生丝的后处理 24 2.1.4 静电纺丝 24-25 2.2 表征部分 25-27 2.2.1 扫描电镜测试 25 2.2.2 X 射线衍射测定结晶性能 25 2.2.3 FT-IR 测定 25 2.2.4 DSC 测定 25 2.2.5 纤维断裂强度测定 25-26 2.2.6 紫外-可见光测试 26 2.2.7 荧光显微镜观察膜的荧光性 26-27第3章结果与讨论 27-65 第一部分 PA6/Gd~(3+)溶液的探索 27-38 3.1 甲酸为溶剂下，PA6/Gd~(3+)形貌的研究 27 3.2 盐酸（HCl）为溶剂下，PA6/Gd~(3+)形貌的研究 27-28 3.3 HCl/甲酸为混合溶剂下，PA6/Gd~(3+)形貌的研究 28-30 3.4 络合比、溶剂比不同对溶液溶解状态的影响 30-31 3.4.1 不同络合比的高粘度PA6/Gd~(3+)的溶解状态探索 30 3.4.2 不同溶剂比的高粘度PA6/Gd~(3+)的溶解状态探索 30-31 3.5 不同络合比的高粘度PA6/GdCl_3/甲酸/HCl 体系中Gd~(3+)对高粘度PA6 分子的影响 31-38 3.5.1 络合比的不同对络合膜的形貌影响 32-33 3.5.2 络合比的不同对络合膜的红外谱图的影响 33-34 3.5.3 络合比的不同对络合膜的结晶性能的影响 34-36 3.5.4 络合比的不同对络合膜的紫外吸收性能的影响 36 3.5.5 GdCl_3 与PA6 的作用机理推测 36-38 第二部分高粘度PA6/GdCl_3/甲酸/HCl 溶液的干法纺丝研究 38-52 3.6 溶液固定，对干法纺丝中丝条气泡的处理 38-39 3.7 纺丝压力对纤维性能的影响 39-44 3.7.1 对纤维形貌的影响 39-40 3.7.2 对力学性能的影响 40-42 3.7.3 对红外光谱的影响 42-43 3.7.4 对熔点的影响 43-44 3.8 不同络合比的稀土/PA6 的溶液干法性能研究 44-45 3.9 卷绕速度对纤维力学性能的影响 45-47 3.10 后处理对纤维力学性能的影响 47-50 3.10.1 DSC 分析 48-49 3.10.2 结晶结构分析 49-50 3.11 不同络合比，浓度对纤维性能的影响 50-52 3.11.1 SEM 分析 50-51 3.11.2 力学性能分析 51-52 第三部分高粘度PA6/GdCl_3/甲酸/HCl 溶液的静电纺丝研究 52-65 3.12 溶剂配比对静电纺丝的影响 52-54 3.12.1 不同溶剂比PA6/Gd~(3+)电纺膜的SEM 图像以及直径分布 52-54 3.12.2 不同溶剂比PA6/Gd~(3+)静电纺膜的红外图像 54 3.13 不同溶液浓度PA6/Gd~(3+)体系对比 54-57 3.13.1 不同溶液浓度PA6/Gd~(3+)电纺膜SEM 图片以及直径分布（自制PA6） 55-56 3.13.2 不同溶液浓度PA6/Gd~(3+)电纺膜SEM 图片以及直径分布（PA6 切片） 56-57 3.14 不同络合比PA6/Gd~(3+)体系对比 57-63 3.14.1 不同络合比PA6/Gd~(3+)静电膜图像以及直径分布 57-58 3.14.2 红外分析 58-60 3.14.3 紫外对比 60-61 3.14.4 DSC 对比 61-62 3.14.5 XRD 分析 62-63 3.15 不同喷丝头参数纺得PA6/Gd~(3+)静电膜对比 63-64 3.15.1 不同喷丝头参数SEM 图片、直径分布图片对比 63-64 3.16 高粘度PA6/GdCl_3/甲酸/HCl 溶液的电纺膜的荧光性研究 64-65结论 65-66参考文献 66-70攻读学位期间发表的论文 70-71致谢 71

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