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高效稳定红色长余辉粉体改性与制备研究

作　者: 刘国栋
导　师: 王宏志
学　校: 东华大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 长余辉表面包覆固相反应 La2O2S:Sm3+ 共掺杂
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

长余辉粉体(Long afterglow phosphor)是一类可以吸收日光或紫外光,然后在黑暗中发出可见光的功能性发光材料,在夜间标识和安全指示方面有重要应用。然而目前长余辉材料的发光颜色主要为蓝紫色到黄绿色区域,在红色区域还未能出现性能上相匹配余辉粉体。因而,红色长余辉粉体引起了研究人员的广泛关注。本文采用了表面包覆改性方法在目前商用的Y2028：Eu3+粉体表面包覆了SiO：层,进而改善其在高温和海水浸泡环境的稳定性能。采用场发射扫描电镜(field emission scanning electron microscope, FESEM).能谱分析(energy dispersive spectroscopy,EDS)、荧光分光光度计(fluorospectro photometer,FP)、接触角测试仪(video-based, contact angle measuring device)等对所改性的红色长余辉粉的形貌、成分和性能进行了表征。结果表明：我们以一种简单可行的方法在Y2O2S:Eu3+表面包覆了Si02层。包覆后的Y2O2S:Eu3+粉体在经60天浸泡后荧光强度仍能保持在原有性能的80%左右,而未包覆粉体仅为50%。同时,包覆处理后粉体的热稳定性也较未包覆粉体有较大提高：在粉体加热到200℃时,包覆后和未经包覆处理的粉体荧光强度分别为常温强度的60%和25%。对粉体表面进行的疏水处理后,成功将粉体压片接触角由33.4°提高到126.5°,提高了粉体的抗潮湿能力。采用高温固相法合成Sm3+掺杂La2O2S长余辉粉。通过X射线衍射(X-ray diffraction analysis, XRD)测试系统研究了温度和Sm3+掺杂浓度对La202S形成的影响。紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption spectra)测试结果显示：与同样条件制备的Y2O2S:Eu3+粉体相比,La2O2S:Sm3+粉在可见光区具有更好的光吸收性能。通过PL荧光测试发现,La2O2S:Sm3+的发射峰为570、606和659 nm,并且最强值在606 nm处,对应Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁。最强激发峰在413 nm处,由Sm3+的6H5/2→4L13/2(413nm)的跃迁产生。La2O2S:Sm3+粉体的发射光强度随着Sm3+掺杂浓度增加而上升,当掺杂浓度达到5 mo1%时获得最强发光性能,然后出现浓度猝灭。在La2O2S:Sm3+粉体的余辉性能测试中发现：一定浓度范围内,低掺杂的粉体具有更好的余辉性能。为了进一步改善La2O2S:Sm3+粉体的发光性能,我们尝试使用不同种类和浓度的共掺杂离子来实现。采用高温固相法制备了0.3 mol% Sm3+掺杂浓度的La2O2S:Sm3+, Eu3+、La2O2S:Sm3+, Tb3+、La2O2S:Sm3+, Tm3+长余辉粉体。XRD测试结果表明：低浓度共掺杂离子的进入对La2O2S的晶型无明显影响,只是晶胞参数出现略微变化。通过PL荧光测试发现：Tb3+的掺入可以提高La2O2S:Sm3+粉体的发光性能,而Eu3+、m3+的掺入会导致发光性能的降低。掺入Eu3+的样品在324.6nm激发下会出现强发射峰,分别位于538.6、586.8和625.2 nm处,这是由于O2-和Eu3+间发生的能级跃迁。鉴于Mg2+和Ti4+在Y2O2S:Eu3+共掺杂方面的广泛应用,我们还研究了3 mol%Sm3+掺杂浓度下Mg2+、Ti4+单掺与不同比例共掺对La2O2S:Sm3+粉体发光性能的影响,发现一定比例的共掺离子对La2O2S:Sm3+的发光性能有更高提升。通过色品坐标分析发现掺杂离子均有利于获得色纯度更高的粉体,最后对各掺杂样品的余辉性能进行了测试。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-13
第一章绪论  13-26
  1.1 长余辉粉体研究历史和应用  13-15
    1.1.1 长余辉粉体的研究历史回顾  13-14
    1.1.2 余辉现象产生机理  14
    1.1.3 长余辉粉体的应用  14-15
  1.2 长余辉材料的分类  15-19
    1.2.1 红色长余辉粉体的发展  16-17
    1.2.2 红色长余辉粉体的主要体系  17-19
  1.3 稀土长余辉发光材料的制备方法  19-22
    1.3.1 固相法  19-20
    1.3.2 溶胶-凝胶法  20
    1.3.3 燃烧法  20
    1.3.4 化学沉淀法  20-21
    1.3.5 微乳液法  21
    1.3.6 水热法  21
    1.3.7 微波法  21-22
  1.4 粉体表面包覆改性  22-24
    1.4.1 粉体表面包覆的方法  22-24
    1.4.2 粉体表面包覆的材料  24
  1.5 目前红色长余辉粉体存在主要问题  24-25
  1.6 研究目标和内容  25-26
    1.6.1 研究目标  25
    1.6.2 研究内容  25-26
第二章 Y_2O_2S:Eu~(3+)长余辉粉体的改性  26-39
  2.1 引言  26
  2.2 实验方法  26-29
    2.2.1 实验试剂  26-27
    2.2.2 实验设备  27
    2.2.3 实验过程  27-28
    2.2.4 表征方法  28
    2.2.5 测试方法  28-29
  2.3 结果和讨论  29-38
    2.3.1 包覆Y_2O_2S粉体  29-31
    2.3.2 包覆后Y_2O_2S粉体发光性能变化  31-32
    2.3.3 包覆后Y_2O_2S粉体余辉性能变化  32-33
    2.3.4 抗海水侵蚀性能研究  33-34
    2.3.5 热稳定性研究  34-35
    2.3.6 粉体表面疏水处理  35-37
    2.3.7 疏水处理后粉体发光性能变化  37-38
  2.4 本章小结  38-39
第三章高效可见光吸收La_2O_2S:Sm~(3+)余辉粉体的制备和研究  39-51
  3.1 引言  39
  3.2 实验方法  39-41
    3.2.1 实验试剂  39-40
    3.2.2 实验设备  40
    3.2.3 实验过程  40
    3.2.4 表征方法  40-41
  3.3 结果和讨论  41-50
    3.3.1 烧结温度对粉体形成的影响  41-44
    3.3.2 掺杂浓度对粉体结构影响  44-45
    3.3.3 合成温度和掺杂浓度对粉体发光性能的影响  45-46
    3.3.4 粉体的UV-vis吸收光谱分析  46-48
    3.3.5 激发和发射光谱  48-49
    3.3.6 余辉性质测试  49-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章元素共掺对La_2O_2S:Sm~(3+)余辉粉体性能的影响  51-62
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验方法  52-54
    4.2.1 实验试剂  52
    4.2.2 实验设备  52-53
    4.2.3 实验过程  53
    4.2.4 表征方法  53-54
  4.3 结果和讨论  54-61
    4.3.1 低量掺杂Eu~(3+),Tm~(3+),Tb~(3+)对粉体XRD的影响  54-55
    4.3.2 低量掺杂Eu~(3+),Tm~(3+),Tb~(3+)对粉体发光性能影响  55-57
    4.3.3 低量掺杂Eu~(3+),Tm~(3+),Tb~(3+)对粉体色度坐标的影响  57-58
    4.3.4 掺杂Mg~(2+),Ti~(4+)对粉体发光性能的影响  58-59
    4.3.5 掺杂Mg~(2+),Ti~(4+)对粉体色度坐标的影响  59
    4.3.6 不同掺杂离子粉体的余辉性能  59-61
  4.4 本章小结  61-62
第五章全文总结  62-64
参考文献  64-69
硕士期间所撰写的论文及申请的专利  69-70
致谢  70-71

高效稳定红色长余辉粉体改性与制备研究

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