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用于成纤的羟丙基纤维素的制备及溶液性质研究
作 者: 徐琴
导 师: 俞建勇;李发学
学 校: 东华大学
专 业: 纺织材料与纺织品设计
关键词: 羟丙基纤维素 醚化度 特性粘度 稳定性 流变性
分类号: TQ352
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
纤维素是地球上最为丰富的天然高分子资源,是可再生的有机资源。然而纤维素分子间存在大量的氢键,聚集态结构复杂,结晶度高,一般有机和无机溶剂很难溶解纤维素。纤维素的溶解是天然纤维素进行加工成产品的核心问题。传统的方法由于其生产过程中会产生二硫化碳、硫化氢等有害物质,造成环境污染,将逐渐被新的方法所淘汰。因此,开发纤维素衍生物的方向,有望使纤维素这一丰富资源得到有效利用。羟丙基纤维素(HPC)是纤维素与环氧丙烷醚化后的产物。低取代度的HPC不溶于水,但可溶于低温的碱溶剂体系中,在碱液中溶解快速、均匀,纺丝溶液稳定,有望通过湿法纺丝得到干湿强度较高的纤维。本文研究了气固相合成羟丙基纤维素的方法,并研究溶解行为以及溶液的性质。将碱纤维素与环氧丙烷在捏合机中进行醚化反应。利用气固相法合成低取代度的HPC。实验表明,当醚化剂用量为20%(环氧丙烷与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃,醚化时间为2.5h时,制备得到了醚化均匀、醚化效率较高的HPC。通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射对HPC进行结构测试,可知HPC的醚化度为0.23,醚化剂有效利用率为41.51%,结晶度为64.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团。醚化度为0.23的HPC在溶解温度为5℃、溶解时间为0.5h的条件下,可很好的溶解于质量分数为8%-9%的NaOH溶液中,溶解度可达到8.5%。随着温度降低、醚化度增大,溶解度增大。通过乌氏粘度计测试溶液的特性粘度,结果表明,低温溶解效果较好。并对HPC在碱溶剂中的溶解机理作了初步探讨。对醚化产物以及溶液的稳定性进行研究,结果表明醚化物在低温时降解速度慢,醚化物更稳定。HPC溶液在4℃下比在30℃下粘度下降更慢,醚化度较高的溶液更稳定。通过动态温度扫描,可知醚化度为0.23、溶液质量分数为7%的HPC溶液的凝胶温度为57℃,醚化度越高,凝胶温度越低。通过ARES应力控制流变仪对溶液的流变性进行测试,结果表明HPC溶液随温度升高、浓度降低、醚化度的增大溶液的表观粘度降低。HPC溶液属于假塑性流体,非牛顿指数n在0.87-0.94之间,粘流活化能在10.50~15.43kJ/mol之间,其表观粘度对温度敏感性小于纤维素/NaOH溶液体系;结构黏度指数在0.91-3.45之间,随温度的升高、浓度的下降,结构化程度减弱。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-11 第1章 绪论 11-24 1.1 纤维素纤维以及衍生物的研究背景 11-12 1.2 纤维素醚简介 12-18 1.2.1 纤维素醚的结构 13-14 1.2.2 纤维素醚的分类 14-15 1.2.3 纤维素醚的制备 15-18 1.3 羟丙基纤维素的研究概况 18-23 1.3.1 羟丙基纤维素的合成原理与结构 18-19 1.3.2 羟丙基纤维素的制备 19-21 1.3.3 HPC的应用 21-23 1.4 本课题的研究内容及意义 23-24 第2章 羟丙基纤维素的制备与结构表征 24-36 2.1 试验部分 25-27 2.1.1 原料与仪器 25 2.1.2 碱纤维素的制备 25 2.1.3 羟丙基纤维素的制备 25 2.1.4 HPC的醚化度的测定 25-26 2.1.5 醚化剂有效利用率 26 2.1.6 醚化反应时间 26 2.1.7 HPC的红外光谱分析 26 2.1.8 HPC的结晶度的测定 26-27 2.2 结果与讨论 27-34 2.2.1 纤维素与碱的物理化学作用 27-28 2.2.2 HPC醚化度的影响因素 28-30 2.2.3 醚化剂有效利用率的影响因素 30-31 2.2.4 醚化反应时间的影响因素 31-32 2.2.5 HPC特征官能团的表征 32-34 2.2.6 HPC的结晶度的测定 34 2.3 结论 34-36 第3章 羟丙基纤维素在碱溶剂体系中的溶解 36-48 3.1 试验部分 36-38 3.1.1 原料与仪器 36 3.1.2 羟丙基纤维素的制备 36-37 3.1.3 羟丙基纤维素溶液的制备 37 3.1.4 特性粘度的测定 37-38 3.1.5 HPC溶解度的测定 38 3.2 结果与讨论 38-47 3.2.1 NaOH溶剂浓度对特性粘度的影响 38-39 3.2.2 温度对特性粘度的影响 39-40 3.2.3 温度对溶解度的影响 40-41 3.2.4 溶解时间对溶液溶解性的影响 41-42 3.2.5 醚化度对溶液溶解性的影响 42-44 3.2.6 HPC在碱溶剂体系中的溶解机理 44-47 3.3 结论 47-48 第4章 羟丙基纤维素溶液的稳定性研究 48-55 4.1 试验部分 48-50 4.1.1 原料和仪器 48-49 4.1.2 样品的制备 49 4.1.3 HPC醚化产物的特性粘度的测定 49 4.1.4 HPC溶液的粘度的测定 49 4.1.5 HPC溶液的凝胶温度的测定 49-50 4.2 结果与讨论 50-54 4.2.1 温度对醚化产物HPC稳定性的影响 50 4.2.2 温度对HPC溶液稳定性的影响 50-51 4.2.3 醚化度对HPC溶液稳定性的影响 51-52 4.2.4 醚化度对溶液凝胶温度的影响 52-54 4.3 结论 54-55 第5章 羟丙基纤维素溶液的流变性能研究 55-63 5.1 试验部分 55 5.1.1 原料和仪器 55 5.1.2 样品的制备 55 5.1.3 稳态流变测试 55 5.2 结果与讨论 55-62 5.2.1 温度对HPC溶液流变性的影响 55-56 5.2.2 HPC质量分数对HPC溶液流变性的影响 56-57 5.2.3 醚化度对HPC溶液流变性的影响 57 5.2.4 HPC溶液的非牛顿指数 57-60 5.2.5 HPC溶液的粘流活化能 60-61 5.2.6 HPC溶液的结构黏度指数 61-62 5.3 结论 62-63 第6章 结论 63-65 6.1 论文总结 63-64 6.2 存在的问题 64 6.3 展望 64-65 参考文献 65-69 攻读学位期间发表的学术论文目录 69-70 致谢 70
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业
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