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松香歧化非贵金属催化剂的失活机理及再生工艺研究
作 者: 王震
导 师: 王亚明
学 校: 昆明理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 歧化松香 非贵金属 失活 再生
分类号: O643.36
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
目前,松香歧化反应用最理想的催化剂是Pd/C催化剂,但贵金属Pd在地壳中含量少,价格贵,而我国钯主要依靠进口,要把云南省丰富的松林资源优势转化为经济优势,研究开发一种可以替代Pd的非贵金属催化剂具有重要的意义。 本课题采用先进的纳米技术制备催化剂,开发出了用于松香歧化反应的非贵金属纳米催化剂,着重从以下四个方面进行了比较深入研究: 1) 催化剂制备及催化性能进行了较深入研究。对催化剂的类型、制备方法和制备条件进行了考察,实验表明溶胶-凝胶—沉淀法制备的mN/lL-T催化剂,在500℃焙烧2.5h,经预处理(用氢气在300℃原3h),具有较高的催化活性。 2) 松香歧化反应的研究。对歧化松香的制备工艺条件进行了考察,并得出歧化松香的最佳制备工艺条件为:反应温度270℃,反应时间3h,催化剂用量为2.5%。 3) 采用间歇式反应装置连续进行歧化松香反应,考察了mN/lL-T催化剂活性变化情况。选用不同再生方法对失活mN/lL-T催化剂进行再生,活性评价表明:灼烧法效果较好,而乙醇、过氧化氢、氢氧化钠洗涤浸渍效果不明显。 4) 采用XRD、AAS和BET等分析手段对催化剂物性进行了表征测试。结果表明:催化剂失活主要是因为有机物附在催化剂表面;此外,有少量活性组分流失。
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全文目录
前言 3-4 摘要 4-5 ABSTRACT 5-9 第一章 绪论 9-26 1.1 松香概述 9-10 1.2 松香的化学反应 10-13 1.2.1 歧化反应 11-12 1.2.2 其它反应 12-13 1.3 歧化松香的研究进展 13-15 1.3.1 歧化松香概述 13 1.3.2 歧化松香的制备 13-14 1.3.3 松香歧化用催化剂的研究进展 14-15 1.4 溶胶-凝胶法 15-19 1.4.1 sol-gel过程 16-17 1.4.2 溶胶-凝胶法制备纳米催化剂过程中的影响因素 17-19 1.4.2.1 溶剂种类及用量 17 1.4.2.2 催化剂和pH值 17-18 1.4.2.3 醇盐的品种与浓度 18 1.4.2.4 水解温度 18 1.4.2.5 添加剂 18-19 1.5 催化剂失活机理研究 19-21 1.5.1 结焦 19 1.5.2 金属污染 19 1.5.3 毒物吸附 19 1.5.4 烧结 19-20 1.5.5 生成化合物 20 1.5.6 相转变和相分离 20 1.5.7 活性组分被包埋 20-21 1.5.8 组分挥发 21 1.5.9 颗粒破坏 21 1.6 催化剂再生研究 21-24 1.6.1 催化剂再生含义 21 1.6.2 铂—氧化铝再生 21-22 1.6.3 含贵金属沸石催化剂的再生 22-23 1.6.4 碳载体贵金属催化剂再生 23 1.6.5 Ni系催化剂再生 23-24 1.6.5.1 Ni、W-γ. Al_2O_3系列加氢催化剂的再生 23-24 1.6.5.2 镍钙铬磷酸盐脱氢催化剂的再生 24 1.6.6 催化剂再生技术进展 24 1.7 论文研究的意义和内容 24-26 1.7.1 研究意义 24-25 1.7.2 本课题研究的主要内容 25-26 第二章 催化剂制备及产品分析 26-34 2.1 制备催化剂的仪器及方法 26-27 2.1.1 主要实验仪器及设备 26 2.1.2 催化剂制备方法及步骤 26-27 2.2 松香歧化反应的试剂、设备及方法 27-29 2.2.1 松香歧化反应的设备及实验装置 27-28 2.2.2 松香歧化反应方法的确定 28-29 2.2.3 试验装置及试验步骤 29 2.3 产品的分析方法 29-33 2.3.1 试剂 30 2.3.2 仪器 30 2.3.3 松香的酸值分析方法 30-31 2.3.4 松香中去氢枞酸的分析 31-33 2.4 失活催化剂再生流程和步骤 33 2.5 本章小结 33-34 第三章 松香歧化反应研究 34-44 3.1 催化剂的载体考察 34 3.2 催化剂活性组分含量及形态的考察 34-38 3.3 催化剂制备条件考察 38-40 3.3.1 溶剂的选择 38 3.3.2 溶剂用量的影响 38-39 3.3.3 干燥温度的考察 39 3.3.4 焙烧温度的考察 39-40 3.4 助催化剂的考察 40-41 3.5 歧化反应温度的考察 41-42 3.6 歧化反应时间的考察 42-43 3.7 催化剂用量考察 43 3.8 本章小结 43-44 第四章 催化剂失活和再生实验 44-63 4.1 松香间歇式歧化反应 44-48 4.1.1 实验部分 44-45 4.1.2 结果与讨论 45-48 4.1.2.1 溶胶-凝胶-沉淀法制备催化剂寿命考察 45-48 4.1.2.2 溶胶-凝胶法制备催化剂寿命考察 48 4.2 失活催化剂再生及活性评价 48-58 4.2.1 失活催化剂研究进展 48-49 4.2.2 催化剂再生方法 49-58 4.2.2.1 乙醇洗涤法 49-51 4.2.2.2 过氧化氢再生方法 51 4.2.2.3 氢氧化钠再生法 51-52 4.2.2.4 灼烧法 52-54 4.2.2.5 灼烧法——正交实验考察再生催化剂活性 54-56 4.2.2.6 灼烧法——考察加热温度优化再生条件 56-57 4.2.2.7 焙烧时间对再生催化剂影响 57-58 4.3 再生催化剂寿命考察 58-61 4.3.1 再生溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 58 4.3.2 再生一次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 58-59 4.3.3 再生二次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 59 4.3.4 再生三次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 59-60 4.3.5 再生四次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 60 4.3.6 再生五次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 60 4.3.7 再生六次溶胶-凝胶-沉淀法制备失活催化剂 60-61 4.3.8 结果讨论 61 4.4 本章小结 61-63 第五章 催化剂表征和失活机理探讨 63-70 5.1 BET吸附 63-64 5.2 X-射线粉末衍射分析 64-67 5.3 催化剂活性组分测定——采用原子吸收分光光度计(AAS) 67-69 5.3.1 原子吸收光谱的产生 67-68 5.3.2 原子吸收光谱分析原理 68 5.3.3 结果讨论 68-69 5.4 本章小结 69-70 第六章 结论 70-71 致谢 71-72 参考文献 72-75 附录A (攻读学位期间发表论文目录) 75-76 附录B 76-79
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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