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新型样品预处理技术的研究及应用

作　者: 孙莹
导　师: 包建民
学　校: 天津大学
专　业: 药物分析
关键词: 煅烧硅藻土介质液液萃取三聚氰胺
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

样品制备在生物分析中至关重要,随着仪器分析的速度越来越快,样品的制备往往成为整个分析过程中的限速步骤。因而,发展简便、快速和高效的样品制备技术是提高样品分析质量的重要环节。本文主要是针对样品预处理过程中的一些缺陷进行改进。样品预处理中最常见的方法主要有两种,固相萃取和液液萃取。固相萃取方法得到的样品比较纯。但是,该方法成本较高,时间较长;目前,液液萃取方法在分析样品制备中仍然占重要作用。但是,传统的液液萃取具有操作复杂,耗时长,易出现乳化现象等缺点。本实验利用一种多孔性介质,取代传统液液萃取中的分液漏斗,建立一种新型的样品预处理技术,实现快速高效的萃取。本文通过一系列条件摸索,确定了合适的多孔材料以及对该介质的特殊处理方法。通过一系列性质不同的样品对该方法进行评价,并且与传统方法进行比较,实验结果表明改进后的新型液液萃取方法具有成本低、操作简单、适用于微量样品分析易于实现自动化等特点;并且其可以与96孔板系统结合使用,实现高通量样品的制备。我们将这种新型的样品预处理方法应用到实际中,分别对环境水体中农药克百威的残留量,牛血清中药物马来酸氯苯那敏的含量以及饮料中防腐剂的含量等进行了测定。结果表明介质液液萃取在环境、食品以及生物分析等方面具有很好的应用价值。本文还建立了一种复合固相萃取柱柱与紫外联用的方法对牛奶中三聚氰胺含量进行快速测定。目前三聚氰胺定量检测手段主要依靠高效液相色谱、气质联用、液质联用方法,其检测成本高、送检周期长、价格昂贵不易快速推广。本文通过建立一个复合柱结构,实现了用紫外检测器对牛奶中三聚氰的含量进行快速测定。实验中通过对复合柱的结构、淋洗液以及洗脱液等条件的反复摸索,初步建立了一个比较完善的样品预处理体系,并且通过一系列的方法学验证之后,表明该方法是准确可行的。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-23
  1.1 样品预处理的概述  9-11
    1.1.1 选择合适的样品预处理方法  9
    1.1.2 实际样品的预处理方法  9-11
  1.2 萃取技术的发展  11
  1.3 固相萃取及其应用  11-15
    1.3.1 固相萃取的原理及模式  11-12
    1.3.2 固相萃取在生物分析中的应用  12-13
    1.3.3 固相萃取在环境分析中的应用  13-14
    1.3.4 固相萃取在毒物分析中的应用  14-15
  1.4 固相微萃取及其应用  15-17
    1.4.1 固相微萃取的原理及装置  15-16
    1.4.2 固相微萃取在食品分析中的应用  16-17
    1.4.3 固相微萃取在环境分析中的应用  17
    1.4.4 固相微萃取的技术前景  17
  1.5 超临界流体萃取及其应用  17-19
    1.5.1 超临界流体萃取的发展  18
    1.5.2 超临界流体萃取在环境分析中的应用  18-19
    1.5.3 超临界流体萃取在其他方面的应用  19
  1.6 液相微萃取及其应用  19-21
    1.6.1 液相微萃取的操作模式  19-20
    1.6.2 液相微萃取的应用  20-21
  1.7 其他萃取技术的发展  21
  1.8 本论文的研究工作  21-23
第二章介质液液萃取技术的研究  23-40
  2.1 引言  23
  2.2 新型液液萃取方法的建立  23-26
    2.2.1 实验原理  23-24
    2.2.2 吸附剂的选择  24-25
    2.2.3 新型液液萃取的装置及过程  25-26
  2.3 对新型液液萃取方法的评价  26-37
    2.3.1 实验试剂  27
    2.3.2 仪器  27-28
    2.3.3 单一物质对新型萃取方法的评价  28-36
    2.3.4 混合样品  36-37
  2.4 介质液液萃取与固相萃取的对比  37-39
    2.4.1 样品溶液的配制  37-38
    2.4.2 实验操作  38
    2.4.3 结果对比  38-39
  2.5 小结  39-40
第三章介质液液萃取的应用研究  40-54
  3.1 试剂和仪器  40-41
    3.1.1 试剂  40-41
    3.1.2 实验仪器  41
  3.2 介质液液萃取法测定水中的农药克百威残留量  41-43
    3.2.1 样品溶液制备  42
    3.2.2 线性关系考察  42-43
    3.2.3 样品测定  43
    3.2.4 加标回收率以及方法精密度  43
    3.2.5 讨论  43
  3.3 介质液液萃取法对牛血清中中性药物的提取测定  43-46
    3.3.1 样品溶液配制及萃取条件考察  43-44
    3.3.2 线性关系考察  44-45
    3.3.3 萃取过程及结果  45
    3.3.4 添加回收率的测定  45
    3.3.5 精密度考察  45-46
    3.3.6 讨论  46
  3.4 介质液液萃取法测定牛血清中碱性药物扑尔敏的含量  46-48
    3.4.1 样品溶液配制及萃取条件  46
    3.4.2 线性关系考察  46-47
    3.4.3 回收率的测定  47-48
    3.4.4 讨论  48
  3.5 牛血清中酸性药物阿司匹林的含量测定  48-50
    3.5.1 样品溶液配制及萃取条件  48-49
    3.5.2 线性关系考察  49-50
    3.5.3 回收率的测定以及精密度的考察  50
    3.5.4 讨论  50
  3.6 介质液液萃取法对饮料中防腐剂的提取测定  50-53
    3.6.1 样品溶液配制  51
    3.6.2 线性关系考察  51-52
    3.6.3 样品测定以及添加回收率的考察  52-53
    3.6.4 讨论  53
  3.7 小结  53-54
第四章 SPE-UV 法快速检测牛奶中的三聚氰胺  54-67
  4.1 前言  54
  4.2 试剂和仪器  54-55
    4.2.1 试剂  54-55
    4.2.2 仪器  55
  4.3 复合柱的选择  55-56
  4.4 三聚氰胺与牛奶的吸收情况  56-58
  4.5 消除牛奶中干扰物的研究  58-62
    4.5.1 淋洗液  58-61
    4.5.2 对复合柱结构的改进  61
    4.5.3 洗脱液的选择  61-62
  4.6 方法学验证  62-66
    4.6.1 线性考察  62-63
    4.6.2 QC 验证  63
    4.6.3 未知样品的检测  63-66
    4.6.4 阴性样品考察  66
  4.7 小结  66-67
第五章结论与展望  67-69
  5.1 结论  67
  5.2 展望  67-69
参考文献  69-74
发表论文和科研情况说明  74-75
致谢  75

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