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新型活性炭的制备及其电化学性能研究
作 者: 沈海杰
导 师: 刘恩辉
学 校: 湘潭大学
专 业: 应用化学
关键词: 花生壳 茶籽壳 三聚氰胺-酚醛树脂 超级电容器 锂离子电池
分类号: TQ424.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
炭材料是一种广泛应用于电化学能源领域的电极材料,它因具有丰富的原料来源,简单的生产工艺,优越的物理化学特性,以及良好的电化学性能等优点,受到研究者的广泛关注。本文以生物质原料花生壳和茶籽壳,以及三聚氰胺-酚醛树脂作为碳源,分别用K2CO3,氧气和氮气的混合气体作为活化剂,制备出应用于超级电容器和锂离子电池的新型活性炭。本文主要内容如下:1.分别将花生壳和茶籽壳作为碳源,以K2CO3作为活化剂,制备了两种新型活性炭。花生壳质活性炭最佳制备工艺是:K2CO3与花生壳原料的质量比为1:1,升温速率为7℃min-1,活化温度为800℃,恒温时间为1h;茶籽壳质活性炭最佳制备工艺是:K2CO3与茶籽壳原料的质量比为1:2,升温速率为4℃min-1,活化温度为800℃,恒温时间为2 h。经活化后,花生壳质活性炭和茶籽壳质活性炭比表面积都迅速增加,分别高达1297 m2 g-1和1272 m2 g-1,并且电化学性能显著提高,比电容分别达到155 F g-1和150 F g-1,说明它们是适用于超级电容器的电极材料。2.通过共缩聚方法,优化合成条件,制备了三聚氰胺-酚醛树脂。利用它作为碳源,通过碳化和活化过程,制备了一种新型活性炭。树脂产率高达98.2%,最佳合成条件为:n苯酚:n三聚氰胺:n甲醛=2:1:2,pH=3,反应温度为75℃,反应时间为10 h;最佳碳化工艺为:升温速率为7℃min-1,碳化温度为700℃,恒温时间为1 h;最佳活化工艺为:升温速率为4℃min-1,活化温度为400℃,恒温时间为1 h。制备的三聚氰胺-酚醛树脂,为分散均匀的浅黄色颗粒,粒径大约为120 nm。经过碳化和活化,样品仍然能够保持前驱体良好的表面形貌。样品具有发达的比表面积,大量杂原子能够保留在材料中,两者的协同效应使比电容迅速提高,达到213 F g-1。样品具有良好的循环性能,在10000个循环之后,比电容仍保持有首次循环的99%,说明它是一种适用于超级电容器的电极材料。3.利用三聚氰胺-酚醛树脂基活化样,制备了应用于锂离子电池的负极材料。它的首次放电容量达到了917 mAh g-1,这是因为它具有较高的氮含量,大的比表面积,以及发达的微孔结构。在20个循环之后,活化样的比容量仍可达到251mAh g-1,并且其库仑效率超过了90%,说明活化过程提高了样品的循环性能。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-17 1.1 引言 10 1.2 超级电容器概述 10-13 1.2.1 超级电容器简介 10 1.2.2 超级电容器分类 10-11 1.2.3 超级电容器工作原理 11-12 1.2.4 超级电容器用炭电极材料 12-13 1.3 锂离子电池概述 13-15 1.3.1 锂离子电池简介 13 1.3.2 锂离子电池结构组成 13-14 1.3.3 锂离子电池工作原理 14 1.3.4 锂离子电池用炭负极材料 14-15 1.4 选题目的、意义及主要内容 15-17 第2章 实验方法及原理 17-23 2.1 主要原材料及仪器设备 17-18 2.1.1 主要化学试剂及原材料 17-18 2.1.2 主要实验仪器设备 18 2.2 材料表征 18-19 2.3 超级电容器的电极制备及组装 19-21 2.3.1 超级电容器电极制备 19-20 2.3.2 超级电容器组装 20-21 2.4 超级电容器电化学性能测试 21 2.4.1 循环伏安法 21 2.4.2 恒流充放电法 21 2.4.3 交流阻抗法 21 2.5 锂离子电池的电极制备及组装 21-22 2.5.1 锂离子电池电极制备 21 2.5.2 锂离子电池组装 21-22 2.6 锂离子电池电化学性能测试 22 2.6.1 循环伏安法 22 2.6.2 恒流充放电法 22 2.6.3 交流阻抗法 22 2.7 本章小结 22-23 第3章 生物质活性炭的制备及其超级电容器研究 23-32 3.1 引言 23 3.2 实验部分 23-24 3.2.1 实验试剂和仪器 23 3.2.2 前驱体的制备 23 3.2.3 活性炭的制备 23 3.2.4 交表设计 23-24 3.2.5 材料表征 24 3.2.6 电化学性能测试 24 3.3 结果与讨论 24-31 3.3.1 正交表分析 24-26 3.3.2 形貌分析 26 3.3.3 比表面积及孔径分析 26-28 3.3.4 电化学性能测试分析 28-31 3.4 本章小结 31-32 第4章 三聚氰胺-酚醛树脂基活性炭的制备及其超级电容器研究 32-46 4.1 引言 32 4.2 实验部分 32-34 4.2.1 实验试剂和仪器 32 4.2.2 三聚氰胺-酚醛树脂的合成 32-33 4.2.3 正交表设计 33 4.2.4 活性炭的制备 33-34 4.2.5 材料表征 34 4.2.6 电化学性能测试 34 4.3 结果与讨论 34-44 4.3.1 三聚氰胺-酚醛树脂合成工艺的正交表分析 34-36 4.3.2 碳化工艺的正交表分析 36-37 4.3.3 活化工艺的正交表分析 37-38 4.3.4 形貌分析 38-39 4.3.5 热稳定性分析 39-40 4.3.6 比表面积及孔径分析 40-41 4.3.7 元素分析 41 4.3.8 电化学性能测试分析 41-44 4.4 本章小结 44-46 第5章 三聚氰胺-酚醛树脂基活性炭在锂离子电池负极材料中的应用 46-52 5.1 引言 46 5.2 实验部分 46-47 5.2.1 实验试剂和仪器 46 5.2.2 活性炭的制备 46 5.2.3 材料表征 46-47 5.2.4 电化学性能测试 47 5.3 结果与讨论 47-51 5.3.1 X射线衍射分析 47 5.3.2 X射线光电子能谱分析 47-49 5.3.4 电化学性能测试分析 49-51 5.4 本章小结 51-52 第6章 总结与展望 52-54 6.1 总结 52-53 6.2 展望 53-54 参考文献 54-61 致谢 61-62 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 62
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 活性炭
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