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新型活性炭的制备及其电化学性能研究

作 者: 沈海杰
导 师: 刘恩辉
学 校: 湘潭大学
专 业: 应用化学
关键词: 花生壳 茶籽壳 三聚氰胺-酚醛树脂 超级电容器 锂离子电池
分类号: TQ424.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


炭材料是一种广泛应用于电化学能源领域的电极材料,它因具有丰富的原料来源,简单的生产工艺,优越的物理化学特性,以及良好的电化学性能等优点,受到研究者的广泛关注。本文以生物质原料花生壳茶籽壳,以及三聚氰胺-酚醛树脂作为碳源,分别用K2CO3,氧气和氮气的混合气体作为活化剂,制备出应用于超级电容器锂离子电池的新型活性炭。本文主要内容如下:1.分别将花生壳和茶籽壳作为碳源,以K2CO3作为活化剂,制备了两种新型活性炭。花生壳质活性炭最佳制备工艺是:K2CO3与花生壳原料的质量比为1:1,升温速率为7℃min-1,活化温度为800℃,恒温时间为1h;茶籽壳质活性炭最佳制备工艺是:K2CO3与茶籽壳原料的质量比为1:2,升温速率为4℃min-1,活化温度为800℃,恒温时间为2 h。经活化后,花生壳质活性炭和茶籽壳质活性炭比表面积都迅速增加,分别高达1297 m2 g-1和1272 m2 g-1,并且电化学性能显著提高,比电容分别达到155 F g-1和150 F g-1,说明它们是适用于超级电容器的电极材料。2.通过共缩聚方法,优化合成条件,制备了三聚氰胺-酚醛树脂。利用它作为碳源,通过碳化和活化过程,制备了一种新型活性炭。树脂产率高达98.2%,最佳合成条件为:n苯酚:n三聚氰胺:n甲醛=2:1:2,pH=3,反应温度为75℃,反应时间为10 h;最佳碳化工艺为:升温速率为7℃min-1,碳化温度为700℃,恒温时间为1 h;最佳活化工艺为:升温速率为4℃min-1,活化温度为400℃,恒温时间为1 h。制备的三聚氰胺-酚醛树脂,为分散均匀的浅黄色颗粒,粒径大约为120 nm。经过碳化和活化,样品仍然能够保持前驱体良好的表面形貌。样品具有发达的比表面积,大量杂原子能够保留在材料中,两者的协同效应使比电容迅速提高,达到213 F g-1。样品具有良好的循环性能,在10000个循环之后,比电容仍保持有首次循环的99%,说明它是一种适用于超级电容器的电极材料。3.利用三聚氰胺-酚醛树脂基活化样,制备了应用于锂离子电池的负极材料。它的首次放电容量达到了917 mAh g-1,这是因为它具有较高的氮含量,大的比表面积,以及发达的微孔结构。在20个循环之后,活化样的比容量仍可达到251mAh g-1,并且其库仑效率超过了90%,说明活化过程提高了样品的循环性能。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-17
  1.1 引言  10
  1.2 超级电容器概述  10-13
    1.2.1 超级电容器简介  10
    1.2.2 超级电容器分类  10-11
    1.2.3 超级电容器工作原理  11-12
    1.2.4 超级电容器用炭电极材料  12-13
  1.3 锂离子电池概述  13-15
    1.3.1 锂离子电池简介  13
    1.3.2 锂离子电池结构组成  13-14
    1.3.3 锂离子电池工作原理  14
    1.3.4 锂离子电池用炭负极材料  14-15
  1.4 选题目的、意义及主要内容  15-17
第2章 实验方法及原理  17-23
  2.1 主要原材料及仪器设备  17-18
    2.1.1 主要化学试剂及原材料  17-18
    2.1.2 主要实验仪器设备  18
  2.2 材料表征  18-19
  2.3 超级电容器的电极制备及组装  19-21
    2.3.1 超级电容器电极制备  19-20
    2.3.2 超级电容器组装  20-21
  2.4 超级电容器电化学性能测试  21
    2.4.1 循环伏安法  21
    2.4.2 恒流充放电法  21
    2.4.3 交流阻抗法  21
  2.5 锂离子电池的电极制备及组装  21-22
    2.5.1 锂离子电池电极制备  21
    2.5.2 锂离子电池组装  21-22
  2.6 锂离子电池电化学性能测试  22
    2.6.1 循环伏安法  22
    2.6.2 恒流充放电法  22
    2.6.3 交流阻抗法  22
  2.7 本章小结  22-23
第3章 生物质活性炭的制备及其超级电容器研究  23-32
  3.1 引言  23
  3.2 实验部分  23-24
    3.2.1 实验试剂和仪器  23
    3.2.2 前驱体的制备  23
    3.2.3 活性炭的制备  23
    3.2.4 交表设计  23-24
    3.2.5 材料表征  24
    3.2.6 电化学性能测试  24
  3.3 结果与讨论  24-31
    3.3.1 正交表分析  24-26
    3.3.2 形貌分析  26
    3.3.3 比表面积及孔径分析  26-28
    3.3.4 电化学性能测试分析  28-31
  3.4 本章小结  31-32
第4章 三聚氰胺-酚醛树脂基活性炭的制备及其超级电容器研究  32-46
  4.1 引言  32
  4.2 实验部分  32-34
    4.2.1 实验试剂和仪器  32
    4.2.2 三聚氰胺-酚醛树脂的合成  32-33
    4.2.3 正交表设计  33
    4.2.4 活性炭的制备  33-34
    4.2.5 材料表征  34
    4.2.6 电化学性能测试  34
  4.3 结果与讨论  34-44
    4.3.1 三聚氰胺-酚醛树脂合成工艺的正交表分析  34-36
    4.3.2 碳化工艺的正交表分析  36-37
    4.3.3 活化工艺的正交表分析  37-38
    4.3.4 形貌分析  38-39
    4.3.5 热稳定性分析  39-40
    4.3.6 比表面积及孔径分析  40-41
    4.3.7 元素分析  41
    4.3.8 电化学性能测试分析  41-44
  4.4 本章小结  44-46
第5章 三聚氰胺-酚醛树脂基活性炭在锂离子电池负极材料中的应用  46-52
  5.1 引言  46
  5.2 实验部分  46-47
    5.2.1 实验试剂和仪器  46
    5.2.2 活性炭的制备  46
    5.2.3 材料表征  46-47
    5.2.4 电化学性能测试  47
  5.3 结果与讨论  47-51
    5.3.1 X射线衍射分析  47
    5.3.2 X射线光电子能谱分析  47-49
    5.3.4 电化学性能测试分析  49-51
  5.4 本章小结  51-52
第6章 总结与展望  52-54
  6.1 总结  52-53
  6.2 展望  53-54
参考文献  54-61
致谢  61-62
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果  62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 活性炭
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