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负载量对Ni_2P/SiO_2催化剂结构及氯苯加氢脱氯性能的影响

作　者: 姚程程
导　师: 陈吉祥
学　校: 天津大学
专　业: 工业催化
关键词: 溶胶-凝胶法 磷化镍 负载量 氯苯 加氢脱氯
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


采用改进的溶胶-凝胶法、等体积浸渍法及程序升温还原法相结合的方法制备了具高分散度、不同磷化镍负载量的Ni2P/SiO2催化剂。通过H2-TPR、N2吸附、XRD、TEM、XPS、H2-TPD、NH3-TPD、ICP-AES及活性评价等方法,考察了负载量对Ni2P/SiO2催化剂结构及氯苯加氢脱氯（HDC）反应性能的影响。采用改进的溶胶-凝胶法可以制得负载量较大、分散度较高Ni2P/SiO2催化剂,磷化镍颗粒粒径主要分布在37 nm。随磷化镍负载量增加,Ni2P/SiO2催化剂的比表面和孔容降低、Ni2P晶粒增大,而Ni2P活性相表面、溢流氢数量及表面酸量呈现先增加后减少的趋势。Ni2P/SiO2催化剂酸性与磷化镍中缺电子的Ni中心及P-OH基团有关。在氯苯加氢脱氯反应中,随着Ni2P含量的增加,催化剂活性先增大后减小。其中,Ni含量为14.2 wt.%和19.4 wt.%的Ni2P/SiO2催化剂具有较佳氯苯加氢脱氯活性及稳定性,这与它们具有较大活性表面、较多溢流氢及酸性中心有关。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章 绪论  7-22
  1.1 有机氯污染的现状  7
  1.2 有机氯污染控制、治理方法  7-8
  1.3 氯化有机化合物催化剂HDC 的研究  8-10
    1.3.1 催化HDC 的处理方法  8-9
    1.3.2 氯代芳烃气相催化HDC 的反应机理  9-10
  1.4 氯代芳烃HDC 的催化体系  10-13
    1.4.1 氯代芳烃HDC 催化剂的组成及结构  10-13
    1.4.2 催化剂的失活  13
  1.5 磷化镍催化剂  13-20
    1.5.1 磷化镍催化剂的结构特征  14-15
    1.5.2 磷化镍的制备方法  15-16
    1.5.3 溶胶-凝胶法制备Ni-SiO_2  16-17
    1.5.4 磷化镍催化剂在HDC 方面的研究  17-20
  1.6 本论文的研究目的及内容  20-22
    1.6.1 研究思路及目的  20
    1.6.2 研究内容  20-22
第二章 实验方法  22-28
  2.1 实验原料与试剂  22
  2.2 催化剂的制备  22-24
    2.2.1 不同镍含量Ni-SiO_2 前躯体的制备  22-23
    2.2.2 不同磷化镍含量Ni_2P/SiO_2 催化剂的制备  23-24
  2.3 催化剂的表征  24-26
    2.3.1 H_2 程序升温还原(H_2-TPR)  24-25
    2.3.2 氢气程序升温脱附(H_2-TPD)  25
    2.3.3 N_2 吸附脱附法测定样品的比表面积及孔结构  25
    2.3.4 电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)  25
    2.3.5 X-射线衍射(XRD)测试  25
    2.3.6 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)测试  25-26
    2.3.7 X-射线光电子能谱(XPS)测试  26
    2.3.8 NH_3-TPD 测试  26
    2.3.9 CO 化学吸附  26
  2.4 催化剂的活性评价  26-28
第三章 磷化镍负载量对Ni_2P/SiO_2结构及氯苯加氢脱氯性能的影响  28-54
  3.1 催化剂前躯体的TPR 表征结果及讨论  28-32
    3.1.1 不同负载量Ni-SiO_2 的H_2-TPR 表征结果与讨论  28-30
    3.1.2 不同负载量Ni_2P/SiO_2 前驱体的H_2-TPR 表征结果与讨论  30-32
  3.2 不同负载量 Ni_2P/SiO_2 催化剂的表征结果及讨论  32-50
    3.2.1 镍及磷的含量  32-33
    3.2.2 比表面积及孔结构测定  33-35
    3.2.3 XRD 表征结果与讨论  35-36
    3.2.4 TEM 表征结果与讨论  36-45
    3.2.5 XPS 表征结果与讨论  45-47
    3.2.6 CO 化学吸附结果与讨论  47
    3.2.7 NH_3-TPD 表征结果与讨论  47-48
    3.2.8 H_2-TPD 表征结果与讨论  48-50
  3.3 催化剂活性评价结果及讨论  50-51
  3.4 反应后催化剂的XRD 表征  51-54
第四章 结论  54-55
参考文献  55-60
致谢  60

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化
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