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RP-HPLC测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸的研究

作　者: 厉凤英
导　师: 王鸿
学　校: 浙江工业大学
专　业: 药物分析
关键词: 抗抑郁药盐酸安非他酮反相液相色谱方法学考察间氯苯甲酸
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

盐酸安非他酮(Bupropion Hydrochloride)是一种新型的抗抑郁药,然而生产中间氯苯甲酸会被带到产品中,盐酸安非他酮降解也会产生间氯苯甲酸。美国药典(USP)中用薄层扫描(TLC)方法来控制间氯苯甲酸杂质,该方法准确度低,重复性差;而从目前USP中的方法看,TLC的方法逐渐被液相色谱(HPLC)方法取代,一般新开发的产品都会使用HPLC方法来检测,但有些老的产品,由于当时建立标准时因HPLC还没有普遍使用,所以,建立的是TLC的方法,而一直延用至今。而用HPLC方法进行检测,其不仅有较好的检测限、定量限及重复性,而且对于我们的制药公司来说,因没有配置薄层扫描仪,若采用HPLC的方法,可不用花费资金购买新的仪器,从而降低成本,同时可以解决以下几点问题,1.避免送外检测的麻烦,并且缩短检测周期;2.避免送外检测的不可控制(不可控制是药品生产管理规范(GMP)所禁止的);3.避免TLC方法重复性差带来的结果的不可靠;4.降低成本。因此发展快速、准确、灵敏的检测抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的反相液相色谱方法对保证人类健康有着极其重要的意义。本论文的研究主要分为两个部分:1、本实验建立了检测抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的反相高效液相色谱分析方法,该方法的色谱条件:水∶乙腈∶三氟乙酸=65∶35∶0.1作为流动相;检测波长为235nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃;进样体积为20μL;运行时间为30min。对该方法进行了方法学的考察,考察其系统适应性、系统精密度、方法精密度、中间精密度、线性和范围、定量限及检测限、溶液稳定性、耐用性及专属性。2、采用建立的反相高效液相色谱分析方法检测了三批盐酸安非他酮样品,并与USP中TLC方法检测该三批样品的结果进行了对比,结果表明,RP-HPLC方法较TLC方法更灵敏。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-8
1、绪论  8-14
  1.1 抑郁症与抗抑郁药概述  8-9
  1.2 盐酸安非他酮理化性质  9
  1.3 盐酸安非他酮药理作用  9-10
  1.4 盐酸安非他酮不良反应  10
  1.5 盐酸安非他酮的相关合成方法  10-11
  1.6 盐酸安非他酮相关的检测方法  11-12
  1.7 研究内容  12-13
    1.7.1 色谱条件的确定  12
    1.7.2 方法学研究  12-13
    1.7.3 三批样品的检测及比对  13
  1.8 本论文的创新点  13-14
2、研究方法建立与方法学研究  14-34
  2.1 实验准备  14-15
    2.1.1 试剂及仪器设备  14
    2.1.2 实验所需溶液  14-15
  2.2 高效液相色谱条件的确立  15-16
  2.3 方法学研究  16-34
    2.3.1 系统适应性  17
    2.3.2 系统精密度  17-20
    2.3.3 方法精密度  20-21
    2.3.4 中间精密度  21-22
    2.3.5 定量限（LOQ）和检测限（LOD）  22-24
    2.3.6 线性和范围  24-26
    2.3.7 准确度  26-28
    2.3.8 溶液稳定性  28-29
    2.3.9 耐用性  29-30
    2.3.10 专属性  30-33
    2.3.11 实验小结  33-34
3、盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的TLC及HPLC的测定  34-36
  3.1 三批盐酸安非他酮样品中间氯苯甲酸的检测  34-36
    3.1.1 检测结果  34-35
    3.1.2 实验小结  35-36
结束语  36-37
参考文献  37-38
致谢  38-39
攻读学位期间主要科研成果  39-40
附录  40-50

RP-HPLC测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸的研究

内容摘要

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