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Al₂O₃/C杂化气凝胶和Al₂O₃气凝胶的制备及表征研究

作　者: 段晓佳
导　师: 刘殿华
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: Al2O3/C杂化气凝胶溶胶-凝胶法超临界干燥电吸附
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文首次以Al(NO3)3·9H2O (Al)为无机相前驱体,乙醇为溶剂,间苯二酚(R)和糠醛(F)为有机相的前驱体,环氧丙烷(PO)作为网络凝胶诱导剂,经过溶胶-凝胶过程、正己烷超临界干燥和炭化制备得到了高比表面积、低密度的黑色块状的Al2O3/C杂化气凝胶。在600℃的空气中焙烧Al2O3/C杂化气凝胶,得到白色粉末状的Al203气凝胶。实验采用了一系列的表征测试手段对气凝胶进行了表征,考察了各个因素对Al2O3/C杂化气凝胶和Al203气凝胶的形成、孔结构、晶体结构、形貌和微观结构等的影响。并且初步探索了Al2O3/C杂化气凝胶作为电吸附脱附氟离子中电极材料时的吸脱附氟离子性能。本论文研究的初步结果如下：Al2O3/C杂化气凝胶结晶度不高,属于无定型态,由γ-Al2O3和无定形炭组成,两者在纳米级混合均匀。焙烧后的Al203气凝胶结晶度提高,由片状的γ-Al2O3组成。Al2O3/C杂化气凝胶和Al203气凝胶都是典型的介孔材料,Al2O3/C杂化气凝胶的比表面积可达520m2/g,介孔孔容在1.08-2.3 cm3/g之间,孔径分布在10-60nm之间,集中于35nm；在焙烧之后,Al203气凝胶的介孔孔容和孔径呈现增加的趋势,比表面积降低。在实验范围内,PO/Al的摩尔比例升高或有机物R+F含量减少时(当PO/Al的摩尔比例为较高(5或6时)),气凝胶的比表面积、介孔孔容和平均孔径都增加,吸附性能提高,但是当PO/Al较低(4)时,则出现了相反的情况。Al2O3/RF杂化有机气凝胶总的质量损失在50.9%左右,有较好的热稳定性。随着Al(NO3)3·9H2O浓度的增加,其热稳定性加强。Al2O3/C杂化气凝胶作为电吸附的电极材料,电吸附脱附氟离子的效果比较好,电吸附容量可达18.23mg/g,脱附率可达98.0%。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章前言  10-12
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 课题研究的目的与意义  11-12
第2章文献综述  12-26
  2.1 气凝胶发展历史  12-13
  2.2 杂化气凝胶和Al_2O_3气凝胶概述  13-15
    2.2.1 杂化气凝胶  13-14
    2.2.2 Al_2O_3气凝胶  14-15
  2.3 气凝胶的制备  15-21
    2.3.1 水解-缩聚  16-17
    2.3.2 老化  17-18
    2.3.3 溶剂置换  18
    2.3.4 干燥  18-20
    2.3.5 炭化  20-21
  2.4 气凝胶的表征  21
  2.5 气凝胶的应用  21-23
  2.6 电吸附法去除氟离子简介  23-26
    2.6.1 水中氟离子去除的方法  23-24
    2.6.2 电吸附去除氟离子技术  24
    2.6.3 电吸附除氟离子原理  24-25
    2.6.4 电极材料  25-26
第3章实验及表征  26-29
  3.1 实验原料及试剂  26
  3.2 实验仪器设备  26
  3.3 结果测试及表征  26-29
    3.3.1 炭化收缩率与密度的测量  26-27
    3.3.2 N_2吸附/脱附测试  27
    3.3.3 X射线衍射(XRD)  27
    3.3.4 傅立叶红外光谱测试(FT-IR)  27
    3.3.5 热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)  27
    3.3.6 扫描电子显微镜(SEM)  27
    3.3.7 透射电子显微镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)  27-29
第4章 Al_2O_3/C杂化气凝胶的制备及合成条件对性能的影响  29-49
  4.1 引言  29
  4.2 氧化铝气凝胶和炭气凝胶的制备原理及前驱物的选择  29-30
    4.2.1 氧化铝气凝胶的制备原理  29-30
    4.2.2 炭气凝胶的制备原理  30
    4.2.3 前驱物的选择  30
  4.3 Al_2O_3/C杂化气凝胶的制备  30-35
    4.3.1 环氧丙烷/Al(NO_3)_3·9H_2O摩尔比例对气凝胶表观性质的影响  33
    4.3.2 Al(NO_3)_3·9H_2O浓度对气凝胶表观性质的影响  33-35
  4.4 Al_2O_3/C杂化气凝胶N_2吸附/脱附测试  35-39
    4.4.1 环氧丙烷/Al(NO_3)_3·9H_2O摩尔比例对气凝胶孔结构的影响  35-36
    4.4.2 Al(NO_3)_3·9H_2O浓度对气凝胶孔结构的影响  36-37
    4.4.3 有机相R+F对气凝胶孔结构的影响  37-39
    4.4.4 Al_2O_3/C气凝胶的孔结构参数分析  39
  4.5 Al_2O_3/C杂化气凝胶的X射线衍射分析  39-40
  4.6 Al_2O_3/RF有机气凝胶的红外光谱分析  40-42
  4.7 Al_2O_3/RF杂化有机气凝胶的热重-差示量热分析  42-44
  4.8 Al_2O_3/C杂化气凝胶的扫描电镜(SEM)图  44-46
  4.9 Al_2O_3/C杂化气凝胶的透射电镜(TEM)图和能谱分析(EDS)  46-47
  4.10 小结  47-49
第5章 Al_2O_3气凝胶的制备及合成条件对性能的影响  49-58
  5.1 引言  49
  5.2 Al_2O_3气凝胶的制备  49
  5.3 Al_2O_3气凝胶N_2吸附/脱附测试  49-52
  5.4 Al_2O_3气凝胶的X射线衍射分析  52-54
  5.5 Al_2O_3气凝胶的红外光谱分析  54-56
  5.6 Al_2O_3气凝胶的透射电镜(TEM)图和能谱分析(EDS)  56-57
  5.7 小结  57-58
第6章 Al_2O_3/C气凝胶电吸附脱附氟离子的初步研究  58-63
  6.1 引言  58
  6.2 实验所用药品及仪器  58-59
  6.3 电极的制备  59
  6.4 实验装置及实验方案  59-60
  6.5 实验结果与讨论  60-62
  6.6 小结  62-63
第7章结论  63-65
参考文献  65-71
致谢  71

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