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天然纤维在离子液体中的溶解及再生性能研究
作 者: 丰丽霞
导 师: 李秀艳
学 校: 北京服装学院
专 业: 化学工程
关键词: 天然纤维 离子液体 活化 溶解 再生
分类号: O636.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
天然纤维包括植物纤维和动物纤维,其来源丰富,可再生利用,因此受到了广泛的关注。离子液体是常温下为液体的有机盐,具有熔点低、不挥发、结构和性质可调的优点。本文根据天然纤维现有溶剂的结构特点,尝试合成能够溶解天然纤维的离子液体,并对在离子液体中溶解、再生的纤维素制品进行检测,探索再生纤维的可能性和可行性。本论文研究中,首先制备了八种离子液体,并运用红外光谱(FTIR)和核磁共振(NMR)手段对所合成的离子液体的组成和结构进行表征和分析。然后采用了4种方法活化纤维素,利用X—ray衍射,红外光谱( FTIR)及扫描电镜(SEM) ,分析了活化后纤维素的结晶度、结构及表面形态的变化。最后,通过X—ray衍射,红外光谱( FTIR)、偏光显微镜、TGA和聚合度的测定等手段对再生纤维素及蚕丝素制品性能进行了初步的测试。研究发现,各种活化方法均能提高纤维素的溶解性能,其中以18%氢氧化钠活化处理纤维素的综合效果较好。离子液体可以成为天然纤维的优良溶剂,在合成的各种离子液体中进行纤维素及桑蚕丝素和柞蚕丝素的溶解能力对比试验,发现了四种溶解效果比较好的离子液体([AMIM]Cl、[(MA)MIM]Cl、[BMIM]Cl和[EMIM]Ac)。尤其是在[AMIM]Cl离子液体中,不经活化处理的天然纤维素(DP=638)在很短的时间内即可实现5-6%浓度的完全溶解,活化后的纤维素最大溶解浓度可达到14%多。通过对离子液体溶解纤维素的溶解机理的探讨,我们认为天然纤维在离子液体中的溶解属于直接溶解,不发生衍生化反应。通过各种表征手段的测试分析,发现经过离子液体溶解后,纤维素会发生由纤维素I向纤维素II的转变。桑蚕丝的分子构象不发生变化。柞蚕丝的分子构象发生变化,β-折叠结构消失,出现了新的α-螺旋结构特征峰,这与热失重行为的变化之间的关系尚待进一步研究。天然纤维在离子液体中溶解再生会发生不同程度的降解,聚合度会在一定的程度上降低。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第1章 绪论 9-23 1.1 综述 9 1.2 植物纤维素 9-15 1.2.1 纤维素的来源 9-10 1.2.2 纤维素的结构 10 1.2.3 纤维素材料的应用 10-11 1.2.4 纤维素溶剂 11-14 1.2.5 纤维素在溶剂中的溶解机理 14-15 1.3 动物纤维 15-18 1.3.1 蚕丝来源 15-16 1.3.2 蚕丝的结构及组成 16 1.3.3 蚕丝的应用 16-17 1.3.4 蚕丝溶剂 17-18 1.4 离子液体的研究状况 18-21 1.4.1 离子液体的概念 18-19 1.4.2 离子液体的特性 19-20 1.4.3 离子液体的种类和结构 20 1.4.4 离子液体的制备方法 20-21 1.4.5 离子液体的应用研究领域 21 1.5 本论文的主要工作 21-23 1.5.1 必要性与可行性 21 1.5.2 主要工作 21-22 1.5.3 关键问题 22-23 第2章 离子液体的制备 23-34 2.1 引言 23 2.2 实验部分 23-24 2.2.1 实验药品 23-24 2.2.2 实验仪器 24 2.3 离子液体的合成 24-32 2.3.1 离子液体的合成路线 24-25 2.3.2 实验内容 25-27 2.3.3 离子液体的性能表征 27 2.3.4 结果与讨论 27-32 2.4 结论 32-34 第3章 纤维素的活化及活化后的性能研究 34-44 3.1 引言 34 3.2 纤维素预处理技术 34-36 3.2.1 物理法 34-35 3.2.2 化学法 35-36 3.3 实验部分 36-37 3.3.1 原料、试剂与仪器 36 3.2.2 纤维素的活化 36-37 3.4 表征 37-38 3.4.1 X 射线衍射 37-38 3.4.2 红外光谱 38 3.4.3 扫描电镜 38 3.5 结果与讨论 38-42 3.5.1 X 射线衍射分析预处理前后纤维素的结构变化 38-40 3.5.2 红外光谱分析预处理前后纤维素的结构变化 40-41 3.5.3 扫描电镜分析预处理前后纤维素的结构变化 41-42 3.6 活化预处理后对纤维素溶解性能的影响 42 3.7 小结 42-44 第4章 天然纤维在离子液体中的溶解及性能研究 44-58 4.1 引言 44 4.2 实验内容 44-47 4.2.1 原料、试剂与仪器 44-45 4.2.2 天然纤维在不同离子液体中的溶解方法 45-46 4.2.3 纤维素在离子液体中溶解过程的形貌观察 46 4.2.4 纤维素在离子液体中溶解的工艺研究 46-47 4.3 结果与讨论 47-56 4.3.1 纤维素在不同离子液体中的溶解性能研究 47-49 4.3.2 纤维素在离子液体中的溶解形貌 49-53 4.3.3 纤维素溶解的温度、浓度和时间对其溶解性的影响 53-54 4.3.4 纤维素在离子液体中的溶解机理研究 54-56 4.4 结论 56-58 第5章 天然纤维在离子液体中再生性能研究 58-73 5.1 引言 58 5.2 实验内容 58-62 5.2.1 原料、试剂与仪器 58-59 5.2.2 再生膜的制备 59 5.2.3 纤维再生前后的晶型研究 59-60 5.2.4 纤维素再生前后的红外光谱分析 60 5.2.5 纤维素再生前后的热重分析 60 5.2.6 纤维素再生前后聚合度测定 60-62 5.3 结果与讨论 62-72 5.3.1 纤维素再生前后的晶形转变 62-64 5.3.2 纤维素再生前后的红外光谱分析 64-66 5.3.3 纤维素再生前后的热重分析 66-70 5.3.4 纤维素聚合度的变化 70-72 5.4 小结 72-73 第6章 结论 73-76 参考文献 76-81 攻读硕士期间发表的学术论文 81-82 致谢 82
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 天然高分子化合物(高聚物) > 高分子多聚糖 > 纤维素及其衍生物
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