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RAFT法合成聚合物及PS/Ag纳米复合材料的制备

作　者: 贾永明
导　师: 雷忠利
学　校: 陕西师范大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 可逆加成-断裂链转移聚合 聚合物 纳米复合粒子
分类号: O631.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


聚合物合成的控制主要是指对聚合物结构和聚合物分子量的控制。活性自由基聚合是目前高分子科学中最为活跃的研究领域之一。活性聚合可以得到分子量分布极窄的聚合物,是控制聚合物分子量最理想的方法。通过活性聚合还能容易地获得预定结构和序列的嵌段共聚物,因此,活性聚合的研究受到了高度重视。可逆加成—断裂链转移自由基聚合（RAFT）是实现活性聚合的一种颇为有效的途径,可实现众多单体的“活性”/可控自由基聚合。在RAFT反应中,通常加入一种可逆加成—断裂链转移剂（RAFT试剂）使聚合反应得以有效控制,硫代酯是十分高效的链转移试剂,因此,制备合适的链转移剂是成功聚合的关键。聚合物纳米复合材料是一个新兴的、多学科交叉的、跨门类的研究领域,具有广阔的研究前景。银/聚合物复合材料同时具有了纳米银和聚合物的优良特性,并赋予材料一些特异或新的功能,从而使其在光子学、电子学、生物医学和信息材料学等诸多领域具有广阔的应用前景。因此其制备与应用已经成为目前纳米材料研究领域关注的热点课题。基于以上想法,本论文主要完成了以下几方面的工作:（1）借助于二硫代酸作为前体,合成了二硫代苯甲酸异丙苯酯和二硫代苯甲酸异丁腈酯;先合成Grignard试剂,然后再与CS2反应得到二硫代苯甲酸苄酯;三硫酯类化合物的制备相对较为简单且产率较高,其方法为:在相转移催化剂存在的条件下于KOH水溶液中用CS2处理卤代烷制得。并用核磁共振谱仪对产物进行了表征。结果表明,产物纯度较高,可作为聚合反应的链转移剂。（2）采用可逆的加成-断裂链转移聚合（RAFT）的方法,以二硫代酯为链转移试剂,制备了聚苯乙烯（PS）,聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）,聚苯乙烯-b-4-乙烯基吡啶-b-苯乙烯（PS-b-P4VP-b-PS）,聚苯乙烯-b-氮异丙基丙烯酰胺（PS-b-PNIPAM）等聚合物,并用红外光谱、核磁共振谱仪对聚合物的结构进行了表征,证实了其聚合物结构。（3）以聚苯乙烯（PS）为稳定剂,在超声辐照下成功地制备了分散性较好、尺寸均匀的立方相纳米银颗粒。并对制备的纳米银复合材料进行了表征。红外结果表明超声辐照并没有破坏聚合物的链结构。聚合物的引入,对纳米银颗粒起到了很好的分散保护作用。AgNO3溶液的加入量大,银纳米颗粒数量多,使银纳米粒子能够完全将PS吸附于其表面,形成规则的颗粒状;当AgNO3溶液的加入量减少时,银纳米颗粒数量减少,银纳米粒子不能将溶液中的PS完全吸附于其表面,形成了较大且不规则的PS/Ag胶体。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章 绪论  8-22
  1.1 聚合物的合成  8-14
    1.1.1 "活性"/可控自由基聚合  8-9
    1.1.2 氮氧稳定自由基聚合  9-10
    1.1.3 原子转移自由基聚合(ATRP)  10-12
    1.1.4 可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)  12-14
  1.2 金属纳米粒子的特性  14-16
  1.3 金属纳米粒子的制备方法  16-17
    1.3.1 物理分散法  16
    1.3.2 化学合成法  16-17
  1.4 金属/聚合物纳米复合物的制备  17-20
    1.4.1 共混法  18
    1.4.2 溶液-凝胶法  18
    1.4.3 层状嵌入法  18-19
    1.4.4 填充法  19
    1.4.5 原位聚合生成法  19-20
  1.3 选题的目的和意义  20-22
第2章 硫代酯的制备  22-30
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 实验仪器  22-23
    2.2.2 二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)的合成  23
    2.2.3 二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)的合成  23-24
    2.2.4 二硫代苯甲酸异丁腈酯(CPDB)的合成  24-25
    2.2.5 三硫代对苄基碳酸酯(DBTTC)的合成  25
  2.3 结果与讨论  25-28
    2.3.1 二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)的~1H NMR表征  25-26
    2.3.2 二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)的~1H NMR表征  26-27
    2.3.3 二硫代苯甲酸异丙丁腈酯(CPDB)的~1H NMR表征  27
    2.3.4 三硫代对苄基碳酸酯(DBTTC)的~1H NMR表征  27-28
  2.4 小结  28-30
第3章 聚合物的合成  30-40
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-33
    3.2.1 试剂及仪器  30-31
    3.2.2 聚苯乙烯(PS)的制备  31
    2.2.3 聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的制备  31-32
    2.2.4 PS-b-NIPAM嵌段共聚物的制备  32
    2.2.5 PS-b-P4VP-b-PS三嵌段共聚物的制备  32-33
  3.3 结果与讨论  33-38
    3.3.1 PS的~1H NMR与FT-IR表征  33-34
    3.3.2 PMMA的~1H NMR与FT-IR表征  34-35
    3.3.3 PS-b-NIPAM嵌段共聚物的~1H NMR与FT-IR表征  35-36
    3.3.4 PS-b-P4VP-b-PS嵌段共聚物的~1H NMR与FT-IR表征  36-38
  3.4 小结  38-40
第4章 银纳米复合粒子的制备  40-44
  4.1 引言  40
  4.2 实验部分  40-42
    4.2.1 试剂及仪器  40-41
    4.2.2 PS/Ag纳米粒子的制备  41
    4.2.3 PS/Ag纳米复合粒子的形貌分析  41-42
    4.2.4 Ag纳米粒子电子衍射分析  42
  4.3 小结  42-44
第5章 总结  44-46
参考文献  46-56
致谢  56-58
攻读硕士学位期间的研究成果  58

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 聚合反应、缩聚反应
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