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氮杂β-二亚胺和次磷酸类配合物的合成及结构表征

作 者: 闫俊芳
导 师: 郭建平;顾军
学 校: 山西大学
专 业: 有机化学
关键词: 晶体结构 氮杂β-二亚胺 配位聚合物 次磷酸配合物 材料
分类号: O627.51
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 14次
引 用: 1次
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内容摘要


金属离子与有机配体自组装构筑的配合物,由于具有结构新颖和功能独特的特点,被同时认为是当前最有发展潜力的功能材料,已经成为当前配位化学、材料化学和超分子化学等领域的研究热点之一。本论文的研究工作主要以课题组以往的理论和实践为基础,以2-吡啶腈与二(三甲基硅基)胺锂为原料,与各种不同的金属无水氯化物反应,得到了5个未见报道的化合物,用X-ray单晶衍射分析测定了其结构,并且对所有的化合物进行了结构的测定。具体分为了四个部分:第一部分:主要地介绍了配位聚合物、超分子化学、配位化学和晶体工程的理论知识及其配位化学与配位聚合物在国内外的一些研究和应用进展。第二部分:2-吡啶腈与二(三甲基硅基)胺锂按2:1比例反应,通过质谱证实得到氮杂β-二亚胺化合物[NH=C(2-Py)N=C(2-Py)NH2]配体,接着以该配体为原料,通过去氢,与各种金属无水氯化物,氯化亚铜、氯化锌、四氯化锆、四氯化铪、氯化钴、氯化亚铁和氯化铝,期望得到氮杂β-二亚胺配体金属配合物,没有得到一种氮杂β-二亚胺配体金属配合物。同时,上面的合成过程也进行了一锅反应,氮杂β-二亚胺配体与无水氯化亚铜反应得到配合物2a和2b,与无水四氯化钛反应得到配合物2c.第三部分:为了研究次磷酸类配合物{[(C6H5)2P(O)O]2Zn)n在材料方面的应用,在得到{[(C6H5)2P(O)O]2Zn)n的基础上。因此利用溶积为500ml的高压反应釜,以六水氯化锌和二苯基次磷酸钠为原料,通过改变温度、时间进行反应条件的筛选,希望得到产率较高的目标产物。以2-吡啶睛、二(三甲基硅基)胺基锂和一氯二苯基膦为原料,合成得到含磷亚胺化合物3a。第四部分:对前三章的内容进行了总结,同时陈列了本论文所有反应的合成过程,展望了关于在合成β-二亚胺类金属配合物领域方面的设想及其二苯基氧化磷金属化合物的应用前景。

全文目录


中文摘要  8-9
ABSTRACT  9-11
第一章 超分子化学、配位化学与配位聚合物的研究背景  11-30
  1.1 超分子化学  11-12
  1.2 配位化学  12-18
    1.2.1 配位化学的发展  12-14
    1.2.2 配位化学的应用  14-18
  1.3 晶体工程  18-19
  1.4 配位聚合物  19-25
    1.4.1 配位聚合物的概念  19
    1.4.2 配位聚合物的分类  19
    1.4.3 影响配位聚合物组装过程的因素  19-23
    1.4.4 配位聚合物的应用  23-25
  参考文献  25-30
第二章 氮杂β-二亚胺金属配合物的合成  30-46
  2.1 氮杂β-二亚胺配体的的研究概况  30-32
  2.2 结果与讨论  32-42
    2.2.1 化合物2a、2b和2c的合成过程  32-34
    2.2.2 化合物2a、2b和2c的晶体结构分析  34-42
  2.3 实验部分  42-44
    2.3.1 仪器和试剂  42-43
    2.3.2 化合物2a与2b的合成  43
    2.3.3 化合物2c的合成过程  43-44
  参考文献  44-46
第三章 二苯基次磷酸金属化合物的合成  46-56
  3.1 磷配体及其磷配体的应用  46-49
    3.1.1 概述  46
    3.1.2 有关磷配体的催化应用  46-49
  3.2 高压反应釜合成二苯基氧化磷金属化合物方法的探索  49-51
    3.2.1 结果与讨论  50-51
  3.3 实验部分  51
    3.3.1 仪器与试剂  51
    3.3.2 化合物的合成  51
  3.4 化合物3a的合成  51-55
    3.4.1 合成过程  51-54
    3.4.3 合成化合物3a的实验步骤  54-55
  参考文献  55-56
第四章 总结与展望  56-59
研究生期间发表的论文  59-60
致谢  60-61
个人简况及联系方式  61-63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅴ族元素有机化合物(氮除外) > 磷有机化合物
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