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土壤中腐殖酸的化学发光测定及其对蒽吸附研究

作　者: 吴莹
导　师: 杨胜科
学　校: 长安大学
专　业: 环境工程
关键词: 腐殖酸 化学发光 蒽 分子荧光 吸附
分类号: X53
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 97次
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内容摘要


土壤中PAHs污染已越来越受到人们的关注,影响PAHs在水土介质中的迁移转化的主要因素之一是体系中的有机质(如腐殖酸等)种类和含量,为了便于深入探讨PAHs在土壤中的迁移转化规律,本论文选取稠环芳烃化合物蒽作为PAHs的代表性物质,首先进行土壤中蒽的测定方法研究、再次研究土壤中腐殖酸提取和测定方法,在此基础上,分别研究土壤以及土壤中腐殖酸(胡敏酸和富里酸)对蒽的吸附作用,比较分析内在规律。通过实验研究及数据分析,得到以下几点结论：(1)高锰酸钾能直接氧化腐殖酸产生化学发光,据此建立了一种响应良好的新的测定腐殖酸含量的化学发光方法。在最佳实验参数条件下,在1×10-1×102mg/L范围内,腐殖酸的浓度与化学发光强度(△I=I-I0)呈良好的线性关系。线性回归方程为△I=4.2492ρ+6.0754(ρmg/L),相关系数R=0.9989。相对标准偏差RSD为2.1%(n=11),根据IUPAC的规定,计算出方法的检出限为8×10-8g/mL。对水土样品进行腐殖酸浓度的测定并且进行加标回收实验,回收率为94.0%-114%。(2)建立水土中蒽的测定方法,分析比较蒽的荧光光谱,在激发光365nm处有最大的发射光强,最大峰出现在402nm处。确定最佳参数后进行实验,方法在0.1-5mg/L范围内,线性回归方程为△I=5.5096ρ+0.4448(ρmg/L),相关系数R=0.9991。相对标准偏差RSD为2.74%(n=11),根据IUPAC的规定,计算出方法的检出限为8×10-3mg/L。对水土样品进行了浓度测定并且进行加标回收实验,样品的加标回收率在86.6%-98.9%之间。(3)将腐殖酸(HU)进一步分离成两组分,富里酸(FA)和胡敏酸(HA)。通过HU、HA、FA对蒽的吸附动力学研究,HU、HA在1h达到吸附平衡,FA在20min达到吸附平衡,均为快吸附。HU、HA、FA对蒽的等温吸附模型行为,经Henry方程、Temkin方程、Freundlich方程、Langmuir方程分别拟合,拟合程度较高的是Temkin方程式。对比分析FA和HA红外谱图,FA吸附量大于HA的原因可能是由于FA的芳香基团多于HA所致。(4)对不同土样的土壤中腐殖酸含量测定结果表明：土壤粒径越大,腐殖酸含量相应偏低。对比纯腐殖酸与土壤对蒽吸附量,纯腐殖酸的吸附量明显大于土壤的吸附量,表明土壤中腐殖酸对蒽的吸附起了一定的作用。但腐殖酸对蒽的吸附不是土壤吸附蒽的主因,因土壤体系较为复杂,土壤对蒽的吸附机理仍需深入研究。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章 绪论  11-19
  1.1 PAHs污染物研究现状  11-12
  1.2 腐殖酸结构及吸附作用研究现状  12-14
  1.3 蒽和腐殖酸测定技术研究现状  14-16
  1.4 存在的问题  16
  1.5 研究目的和意义及内容  16-19
第二章 实验材料及研究方案  19-27
  2.1 主要仪器与主要试剂  19-20
  2.2 试剂配制  20
  2.3 实验水土样采集  20-22
  2.4 样品预处理方法  22-23
  2.5 腐殖酸各组分的分离与制备  23-24
  2.6 流动注射化学发光法  24-25
  2.7 分子荧光光度法  25
  2.8 吸附动力学实验  25-26
  2.9 等温吸附实验  26-27
第三章 腐殖酸的化学发光法测定研究  27-38
  3.1 体系化学发光动力学曲线  27-28
  3.2 体系化学发光法测定参数的选择和优化  28-30
  3.3 方法的校准曲线、精密度及检出限  30-31
  3.4 土样预处理浸提实验条件优化  31-34
  3.5 样品的加标回收率测定  34
  3.6 样品测定  34-36
  3.7 本章小结  36-38
第四章 蒽的分子荧光法测定研究  38-44
  4.1 蒽结构及性质  38
  4.2 蒽的荧光光谱  38-40
  4.3 蒽测定参数的选择与优化  40-42
  4.5 加标回收率测定  42
  4.6 样品测定  42-43
  4.7 本章小结  43-44
第五章 腐殖酸对蒽的吸附性能研究  44-54
  5.1 腐殖酸的吸附动力学特性  44-48
  5.2 腐殖酸等温吸附研究  48-50
  5.3 HA、FA结构与吸附量关系探讨  50-52
  5.4 本章小结  52-54
第六章 腐殖酸和土壤对蒽吸附性能的对比研究  54-58
  6.1 土壤中腐殖酸含量测定  54
  6.2 土壤对蒽的吸附性能  54-56
  6.3 腐殖酸含量与土壤吸附性能关系的分析研究  56-57
  6.4 本章小结  57-58
结论与建议  58-61
  结论  58-60
  建议  60-61
参考文献  61-67
攻读学位期间取得的研究成果  67-68
致谢  68

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境污染及其防治 > 土壤污染及其防治
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