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化学发光联用技术及其在检测几种活性物质中的应用研究
作 者: 姜欣
导 师: 吕鉴泉
学 校: 湖北师范学院
专 业: 分析化学
关键词: 化学发光 流动注射 毛细管电泳 维生素 全氟化合物
分类号: O657.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
化学发光检测法(Chemiluminescence CL)具有灵敏度高、线性范围宽、分析快速和仪器设备简单等优点,近年来在生物、医学和环境等领域得到了广泛的应用。流动注射(Flow Injection Analysis,FIA)是一种在非平衡状态下溶液自动处理的技术,其与化学发光的联用,具有分析速度快、重现性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,并且拓展了化学发光在分析领域的应用范围。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)是近几十年发展出来的一种新型分离技术,其与化学发光联用,既能体现毛细管电泳的高效率,又能体现化学发光的高灵敏度。本学位论文研究了化学发光及其联用技术在几种活性物质中的应用,建立了一些灵敏度高的分析方法。各章内容概述如下:第一章,简单介绍了化学发光的原理及常用的几类反应体系,以及化学发光法与流动注射、毛细管电泳等装置的联用技术,最后阐述了本论文的目的和意义。第二章,分两节。第一节利用光谱法研究了生理条件下全氟癸酸(PFDA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明,PFDA借氢键和范德华力与BSA发生作用,并以静态方式猝灭BSA的荧光,其结合常数和结合位点数分别为2.9471×107 L·mol-1和1.061。第二节,由于全氟庚酸(PFHA)和全氟癸酸(PFDA)对luminol-H2O2体系的化学发光有明显的增敏作用,因此建立了快速测定全氟庚酸和全氟癸酸的流动注射-化学发光法。在最优条件下,全氟庚酸和全氟癸酸分别在0.02-5.0 mg·L-1,0.05-7.0 mg·L-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限分别为5.0×10-3 mg·L-1,9.0×10-3 mg·L-1,并将该方法应用于加标尿样中全氟庚酸和全氟癸酸含量的测定。第三章,建立了毛细管电泳-化学发光法分离分析水溶性维生素B1和B6的方法,并研究缓冲溶液、工作电压和pH等因素对维生素测定的影响。在分离电压15 kV,20 mmol·L-1 pH 9.0硼砂-硼酸缓冲液中,12 min内实现了维生素B1和B6的有效分离,该方法具有良好的稳定性、精密度和线性关系。第四章,基于碱性介质中芦丁对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光联用分离和检测芦丁的新方法,在最优条件下,芦丁在1.0×10-7 g·mL-1 - 1.0×10-4 g·mL-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限为5.1×10-8 g·mL-1,并将其用于实际样品中芦丁含量的检测。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第一章 绪论 10-21 1 化学发光 10-15 1.1 化学发光的原理 10-11 1.2 化学发光特点 11 1.3 常用的化学发光试剂 11-15 1.3.1 鲁米诺类发光体系 11-12 1.3.2 光泽精和吖啶酯类试剂 12-13 1.3.3 过氧草酸酯类 13 1.3.4 洛粉碱 13-14 1.3.5 二氧杂环丁烷类 14 1.3.6 钌(Ⅱ)的联吡啶(bipy)及邻菲咯啉(phen)配合物 14-15 1.3.7 其它化学发光试剂 15 2 化学发光与其他技术的联用 15-20 2.1 化学发光与流动注射联用的研究 15-17 2.1.1 流动注射分析的原理及特点 15-16 2.1.2 流动注射分析的特点 16 2.1.3 流动注射与化学发光联用(FI-CL) 16-17 2.2 化学发光与毛细管电泳联用的研究 17-20 2.2.1 毛细管电泳的发展 17 2.2.2 毛细管电泳原理 17-19 2.2.3 毛细管电泳的特点 19 2.2.4 流动注射与化学发光联用(FI-CL) 19-20 3 本课题的研究目的及内容 20-21 第二章 全氟化合物的相互作用及其分离分析 21-35 第一节 光谱法研究全氟癸酸与牛血清白蛋白的相互作用 21-28 1.1 引言 21 1.2 实验部分 21-22 1.2.1 仪器与试剂 21-22 1.2.2 光谱测定 22 1.3 结果与讨论 22-27 1.3.1 紫外吸收光谱 22-23 1.3.2 荧光猝灭 23-25 1.3.3 热力学性质 25-26 1.3.4 结合位点与表观结合常数 26 1.3.5 BSA 结构的变化 26-27 1.3.6 PFDA 的圆二色谱 27 1.4 小结 27-28 第二节 流动注射-化学发光法测定全氟庚酸和全氟癸酸 28-35 2.1 引言 28 2.2 实验部分 28-29 2.2.1 仪器与试剂 28-29 2.2.2 溶液的配制 29 2.2.3 样品处理 29 2.2.4 实验方法 29 2.3 结果与讨论 29-34 2.3.1 化学发光动力学曲线 29-30 2.3.2 化学发光反应的条件优化 30-33 2.3.2.1 鲁米诺浓度优化 31 2.3.2.2 H_20_2浓度优化 31-32 2.3.2.3 缓冲介质优化 32 2.3.2.4 流速优化 32-33 2.3.3 方法的线性范围、检测限及精密度 33 2.3.4 基体干扰 33 2.3.5 样品分析 33-34 2.4 小结 34-35 第三章 毛细管电泳-化学发光法快速测定维生素 B_1和 B_6 35-42 1 引言 35 2 实验部分 35-37 2.1 仪器与设备 35-36 2.2 试剂 36-37 2.3 实验方法 37 3 结果与讨论 37-40 3.1 化学发光条件的优化 37-39 3.1.1 鲁米诺浓度的选择 37 3.1.2 铁氰化钾浓度的选择 37-38 3.1.3 柱后试剂铁氰化钾酸度的选择 38-39 3.2 电泳分离条件的优化 39-40 3.2.1 电泳缓冲溶液的选择 39 3.2.2 缓冲溶液pH 值的选择 39 3.2.3 分离电压和进样时间的选择 39 3.2.4 方法线性范围、检测限和重现性 39-40 4 样品分析 40-41 5 小结 41-42 第四章 毛细管电泳-化学发光联用快速检测芦丁 42-48 1 引言 42 2 实验部分 42-43 2.1 仪器与试剂 42-43 2.2 溶液的配制 43 3 结果与讨论 43-47 3.1 芦丁的化学发光增强作用 43-44 3.2 化学发光条件的优化 44-45 3.3 分离条件的优化 45-46 3.4 方法线性范围、检测限和重现性 46 3.5 蜂胶中芦丁的分离与检测 46-47 4 小结 47-48 致谢 48-49 参考文献 49-57 攻读学位期间发表(或待发表)论文 57
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 光化学分析法(光谱分析法)
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