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色谱—质谱联用技术在内分泌干扰物分析中的应用研究

作　者: 黄少婵
导　师: 杭义萍；冯夏
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 色谱-质谱联用技术双酚A 四溴双酚A 烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚
分类号: R115
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

内分泌干扰物又称为环境激素,是一种由于人类的生产和生活活动而释放到周围环境中的,对人体内和动物体内原本营造的正常激素功能施加影响,从而影响内分泌系统的化学物质。它们能影响人类等多种生物的生殖功能与发育系统,降低生殖和免疫能力,导致神经系统失调及多种生理异常。近年来,内分泌干扰物问题已经成为继温室效应、臭氧层破坏之后的第三大环境问题,对其筛选及检测方法的研究,现已成为环境科学研究的热点领域之一。双酚A(BPA)、壬基酚(NP)和辛基酚(OP)是已确认的环境干内分泌干扰物,而四溴双酚A(TBBP-A)跟双酚A一样,是工业生产的重要原料,广泛存在各种塑料制品中,在一定的厌氧条件下会降解为BPA,是一种类似于持久性有机污染物的潜在环境内分泌干扰物;另外,烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类广泛应用于纺织行业中的非离子型表面活性剂,由于其生产过程中副产物(如二恶烷)以及最终代谢产物(如NP、OP)都具有很强的毒性,因而引起了研究工作者的广泛关注。以上这些物质都会通过各种途径进入人们赖以生存的水、土壤、大气环境中,对人类的健康是一个潜在的威胁。本文运用超声波萃取前处理技术,通过优化萃取溶剂、温度、时间等前处理条件,结合高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS-MS)等分析手段,建立了有效的检测塑料制品中双酚A和四溴双酚A含量的方法。实验表明,以二氯甲烷(DCM)为萃取溶剂,50℃条件下超声60 mins可获得较好的提取效果;以甲醇和水为流动相,按照80:20等比例洗脱,可获得较好的分离效果和较高的灵敏度;以进样量2μL计算,该方法的线性范围为0.1~2.0μg/mL;单级质谱仪器检测限(S/N=3)为0.003-0.005μg/mL;回收率为85.4%~97.6%,精密度为4.7%~6.3%。为了满足客户的需求,本文还建立了塑料制品中BPA和TBBP-A的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。实验以十氯联苯(PCB209)为内标,样品经二氯甲烷超声萃取60 mins后,与乙酸酐和三乙胺进行衍生反应;通过更换衬管法有效防止样品残留导致假阳性问题。该方法的线性范围为1~10μg/mL;检测限(S/N=3)为0.05-0.07μg/mL;回收率为83.4%~105.7%。另外,本文还建立了纺织品和塑料品的APs和APEOs的液相色谱-质谱方法:纺织品前处理条件为:以甲醇为萃取溶剂,在70℃条件下,超声提取60 mins;对于塑料样品:以二氯甲烷为萃取溶剂,在50℃条件下,超声提取60 mins;以进样量2μL计算,该方法的线性范围为0.1~3.0μg/mL;检测限(S/N=3)分别为0.005~0.010μg/mL;回收率为84.6%~104.8%;精密度为1.2%~6.5%。本文所述方法简便快速、灵敏度高,准确度好,具有非常实用的应用价值。

色谱—质谱联用技术在内分泌干扰物分析中的应用研究

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