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银杏叶中烷基酚的甲基衍生化气相色谱法测定研究

作　者: 贾以律
导　师: 王丽丽
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 银杏叶烷基酚裂解甲基化 GC/MS TMAH
分类号: TQ460.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

银杏叶提取物因含有黄酮醇苷和萜内酯等活性成分而成为治疗心血管疾病的有效植物药。但是银杏叶中的烷基酚因其致过敏作用,已成为银杏叶医药制品中主要的限量指标,欧美的药典要求银杏叶提取物中烷基酚含量小于5μg/g。因此银杏叶及制品中的烷基酚分析方法的开发是重要的。本文将溶剂提取-在线甲基化-气相色谱/质谱(GC/MS)技术和直接裂解甲基化-GC技术应用于银杏叶、银杏茶和银杏医药制品中烷基酚的分析研究,并对银杏叶挥发油也进行了GC/MS分析。首先应用溶剂提取-在线甲基化-GC/MS法对银杏叶和银杏药片中烷基酚测定进行了研究。讨论了反应温度和衍生化试剂的添加量对烷基酚甲基衍生化效果的影响,以及不同毛细管色谱柱对各银杏酸衍生物分离效果的影响。1μl银杏叶的乙醇提取液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇)的混合溶液注入GC,在300℃的进样口瞬间生成了烷基酚甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸和3种白果酚都得到很好的分离、定性和定量分析,结果与文献报道相符。采用质谱的选择离子监测(SIM)模式,对银杏药片中微量的烷基酚进行测定。四种主要的银杏酸GAl3∶0,GA15∶1-△8,GA17∶1-△8和GA17∶1-△12在0.5-100 mg/l浓度范围内线性良好,线性回归系数r~2＞0.997。最低检测限分别为0.2mg/1-0.6mg/l(S/N=3)。实际银杏叶片的加标回收率为91%-97%,其相对标准偏差(n=5)小于5%。其次,应用直接裂解甲基化-GC法对银杏叶中烷基酚的快速测定进行了研究。对反应温度、衍生化试剂的添加量进行了选择。银杏叶粉末样品0.5 mg与4μl的衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇)在300℃的裂解器中瞬间生成了烷基酚甲基衍生物,银杏叶中9种烷基酚都得到很好的分离和分析。银杏酸GA15∶1在50-1000 mg/l的浓度范围内线性良好,线性相关系数r~2＞0.997,最低检测限为10μg/g(S/N=3)。在加标回收测定中,GA15∶1(0.7 mg/g)的回收率为92.4%,其RSD为4.3%(n=5)。结果表明,银杏叶中各烷基酚含量与溶剂提取-在线甲基化-GC/MS法测定结果一致。还对不同时期不同产地的银杏叶中烷基酚含量进行了比较,结果表明银杏叶中各烷基酚含量在8-11月间随采摘时间呈下降趋势,总烷基酚含量在4.4 mg/g-11.2mg/g之间,与文献报道一致。最后对2种市售银杏茶样品中的烷基酚进行了测定,2种样品中均测得7种烷基酚,且含量较高。最后采用水蒸汽蒸馏结合GC/MS法对银杏叶挥发油进行了分析研究。共78种物质得到MS鉴定(匹配度为700以上),占总峰90.0%。定性结果表明,银杏叶挥发油主要由12.58%烃类,17.46%醇类,31.73%酮类,8.56%醛类,2.79%酯类,0.73%酚类和4.43%其他杂环化合物组成。其中β-紫罗兰酮、六氢法呢丙酮、三甲基-4-庚酮的含量最高,分别为10.55%,5.07%,4.69%。

全文目录

中文摘要  7-9
英文摘要  9-13
第一章绪论  13-31
  1.1 引言  13
  1.2 烷基酚的结构及毒性、用途  13-15
  1.3 烷基酚的光谱及化学性质  15-16
  1.4 烷基酚的主要检测方法  16-18
    1.4.1 荧光分析法/紫外分光光度法  16-17
    1.4.2 薄层色谱法  17
    1.4.3 高效液相色谱法  17-18
    1.4.4 衍生化-气相色谱法  18
  1.5 在线甲基化-气相色谱技术  18-24
    1.5.1 在线甲基化-气相色谱技术的发展  19
    1.5.2 常用的在线衍生化试剂  19-20
    1.5.3 化学反应机理  20-21
    1.5.4 在线甲基化气相色谱法的实验装置及过程  21-23
    1.5.5 在线甲基化-气相色谱法的优点  23-24
  1.6.本论文的选题目的和内容  24-26
  参考文献  26-31
第二章银杏叶中烷基酚的溶剂提取-在线甲基化-GC/MS法测定研究  31-51
  2.1 引言  31-32
  2.2 实验部分  32-34
    2.2.1 试剂与仪器  32-33
    2.2.2 标样的制备  33
    2.2.3 实验步骤  33-34
    2.2.4 色谱条件  34
  2.3 结果与讨论  34-48
    2.3.1 银杏酸的甲基衍生化  34-35
    2.3.2 烷基酚的质谱定性分析  35-37
    2.3.3 温度对在线甲基化的影响  37-38
    2.3.4 TMAH添加量对在线甲基化的影响  38-39
    2.3.5 柱子对烷基酚衍生物分离的影响  39-41
    2.3.6 银杏叶中烷基酚的测定  41-44
    2.3.7 烷基酚的GC-MS定量及方法学考察  44-46
    2.3.8 银杏制剂中烷基酚的测定  46-48
  2.4 本章小结  48-49
  参考文献  49-51
第三章银杏叶中烷基酚的直接裂解甲基化-GC法测定研究  51-65
  3.1 引言  51-52
  3.2 实验部分  52-55
    3.2.1 试剂与仪器  52
    3.2.2 实验步骤  52-55
    3.2.3 色谱条件  55
  3.3 结果与讨论  55-59
    3.3.1 温度对直接裂解甲基化效果的影响  55-56
    3.3.2 TMAH添加量对直接裂解甲基化效果的影响  56-57
    3.3.3 直接裂解法与溶剂提取法的对比  57-59
  3.4 直接裂解甲基化-GC法测定烷基酚的应用研究  59-62
    3.4.1 不同生长期银杏叶中烷基酚含量的测定  59-61
    3.4.2 银杏茶保健品中的烷基酚含量的测定  61-62
  3.5 本章小结  62-63
  参考文献  63-65
第四章银杏叶中挥发性成分的分析  65-76
  4.1 引言  65-66
  4.2 实验部分  66-67
    4.2.1 仪器与试剂  66-67
    4.2.2 水蒸汽蒸馏  67
    4.2.3 色谱条件  67
  4.3 结果与讨论  67-74
    4.3.1 料液比对挥发油提取的影响  67-68
    4.3.2 应用GC-MS对挥发油成分定性分析  68-74
  4.4 本章小结  74-75
  参考文献  75-76
第五章论文总结  76-78
  5.1 论文主要研究成果  76-77
  5.2 论文的不足与值得再深入研究的问题  77-78
攻读硕士期间发表学术论文  78-79
致谢  79

银杏叶中烷基酚的甲基衍生化气相色谱法测定研究

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