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双酚芴型聚碳酸酯的合成工艺研究

作　者: 刘凯
导　师: 李复生
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 聚碳酸酯 双酚A 双酚芴 耐热性 玻璃化转变温度 酯交换
分类号: TQ323.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚碳酸酯是一种优良的热塑性工程塑料,不仅具有很高的抗冲击强度,优良的热稳定性和耐寒性,还具有良好的电绝缘性,阻燃性,已广泛应用于光盘、汽车、包装、医药等行业。传统的双酚A型聚碳酸酯玻璃化温度为140℃–160℃,高温很容易发生形变,不能满足国民经济一些特殊领域的需求,因此,对聚碳酸酯的热性能进行改性研究变得日益重要。鉴于目前热性能改进型聚碳酸酯合成技术在国内尚属空白,针对这种情况,本论文的主要内容是采用双酚芴取代传统的双酚A作为合成聚碳酸酯的原料,研究不同基团对其玻璃转化温度的影响,以弥补双酚A型聚碳酸酯热性能差,玻璃转化温度低的缺陷,从而获得具有新型结构和较高玻璃化温度的聚碳酸酯。按照酯交换法合成聚碳酸酯的反应历程,双酚芴型聚碳酸酯的合成可分为两个独立的反应阶段即酯交换阶段和缩聚阶段,对其缩聚过程的各种因素,包括催化剂的种类和用量,反应温度、反应时间和反应压力进行了探讨。发现La（acac）3的催化效果较好,催化剂用量选为1.0×10-6mol/mol（BHPF）。预缩聚阶段的酯交换属于二级反应。缩聚时的反应条件:最终反应温度为320℃,终压<1mmHg,反应时间为8h。并且采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱(13C NMR)和示差扫描量热（DSC）等研究方法对合成的聚碳酸酯进行了表征。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 引言  7-23
  1.1 聚碳酸酯概况  7-12
    1.1.1 聚碳酸酯的特性  7-8
    1.1.2 聚碳酸酯的应用  8-10
    1.1.3 聚碳酸酯国内外生产现状  10-12
  1.2 聚碳酸酯合成工艺研究进展  12-17
    1.2.1 光气法  12-13
    1.2.2 酯交换法  13-15
    1.2.3 其它合成方法  15-17
      1.2.3.1 固相缩聚法  15-16
      1.2.3.2 开环聚合法  16
      1.2.3.3 超临界CO_2合成法  16-17
      1.2.3.4 各种改进合成方法  17
  1.3 聚碳酸酯的热性能及其改进研究进展  17-20
    1.3.1 影响聚碳酸酯热性能的因素  18-19
      1.3.1.1 化学结构的影响  18-19
      1.3.1.2 分子量的影响  19
      1.3.1.3 分子间作用的影响  19
    1.3.2 聚碳酸酯的热性能改进方法  19-20
      1.3.2.1 增加聚碳酸酯分子链的刚性  20
      1.3.2.2 提高聚碳酸酯的结晶性  20
      1.3.2.3 共聚改性  20
  1.4 本文工作的提出  20-23
第二章 双酚芴型聚碳酸酯预缩聚研究  23-35
  2.1 双酚芴型聚碳酸酯酯交换反应原理  23-24
  2.2 实验部分  24-28
    2.2.1 实验药品与仪器  24-26
    2.2.2 实验装置图  26
    2.2.3 温度计的校正  26-27
    2.2.4 催化剂的选择  27
    2.2.5 预缩聚反应  27-28
  2.3 结果与讨论  28-34
    2.3.1 催化剂的筛选  28-29
    2.3.2 催化剂用量对酯交换反应的影响  29-30
    2.3.3 预缩聚阶段的反应级数的确定  30-33
    2.3.4 反应温度对反应速率的影响  33-34
  2.4 本章小节  34-35
第三章 双酚芴型聚碳酸酯合成工艺研究  35-53
  3.1 实验部分  35-42
    3.1.1 实验药品与试剂  35-36
    3.1.2 实验仪器与设备  36-37
    3.1.3 实验装置图  37
    3.1.4 聚碳酸酯的合成  37-38
    3.1.5 分子量的测定方法  38-40
    3.1.6 示差扫描量热分析（DSC）  40-41
    3.1.7 红外光谱（FTIR）  41
    3.1.8 核磁共振光谱（~(13)C NMR）  41-42
  3.2 结果与讨论  42-51
    3.2.1 最佳反应温度的确定  42-44
    3.2.2 最佳反应压力的确定  44-46
    3.2.3 最佳反应时间的确定  46-48
    3.2.4 示差扫描量热（DSC）  48-50
    3.2.5 红外光谱（FTIR）  50-51
    3.2.6 核磁共振光谱（~(13)C NMR）  51
  3.3 本章小节  51-53
第四章 结论  53-54
参考文献  54-57
发表论文情况  57-58
致谢  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料 > 饱和聚脂
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