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吡虫啉和百菌清在设施和露地五种蔬菜上的残留行为研究

作　者: 秦丽
导　师: 朱国念；赵金浩
学　校: 浙江大学
专　业: 植物保护
关键词: 吡虫啉百菌清蔬菜设施露地消解残留环境因子
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

目前,我国温室蔬菜已占据了相当大的市场份额,但温室内高温高湿的环境极易诱发病、虫害,农药的大量使用加大了对人与生态环境的暴露频率,农药残留超标现象也比较普遍。吡虫啉和百菌清是温室蔬菜地使用比较广泛的两种农药,吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长的烟碱类杀虫剂,百菌清是一种广谱、长效的取代苯类保护性杀菌剂。本文以吡虫啉和百菌清为研究对象,在设施和露地两种蔬菜地环境下对其进行了系统研究,主要内容包括：(1)吡虫啉和百菌清在蔬菜和土壤中的残留分析方法的建立；(2)吡虫啉和百菌清在设施和露地五种蔬菜及土壤中的残留与消解动态；(3)吡虫啉和百菌清在六种不同形态作物之间的残留差异；(4)环境因子的模拟降解试验。本研究的主要目的是想通过对吡虫啉和百菌清在设施和露地两种环境下消解、残留差异的比较,找到引起差异的主要环境因子,为以后设施内农药的科学合理使用提供依据。本文首先分别建立了吡虫啉和百菌清在小白菜等八种作物及土壤中残留的液相色谱和气相色谱分析方法。结果表明,吡虫啉在0.01～10 mg/L、百菌清在0.001～1mg/L浓度范围内,仪器的响应值与进样浓度呈良好的线性关系,吡虫啉和百菌清的最小检出量分别为2.0×10-10g和1.0×10-12g,吡虫啉在八种作物中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,而百菌清为0.001 mg/kg。当吡虫啉和百菌清在八种作物中的添加浓度分别为0.01～2.0 mg/kg和0.001～2.0 mg/kg时,吡虫啉的平均回收率为72.98%～99.75%,相对标准偏差为0.54%～2.88%；而百菌清的平均回收率为73.28%～104.60%,相对标准偏差为0.28%～3.68%。设施和露地栽培蔬菜及土壤中的残留消解试验表明,吡虫啉和百菌清在设施栽培的小白菜、葫芦叶、茄子、小油菜及土壤中的消解速率均比露地要慢；在设施栽培的小白菜、葫芦、长豇豆、茄子及小油菜等五种蔬菜中二者的残留量也高于露地。同时,残留差异试验结果还显示,不同形态和叶片类型的作物之间的药物初始沉积量也不同。吡虫啉在不同株型的小白菜、葫芦叶、茄子及小油菜上的初始沉积量分别为1.009 mg/kg、2.735 mg/kg、0.186 mg/kg和0.155 mg/kg,而百菌清则分别为7.068mg/kg、9.562 mg/kg、3.245 mg/kg、3.082 mg/kg。不同叶片类型的小白菜、小油菜、甘蓝和空心菜上吡虫啉的初始沉积量分别为3.900 mg/kg、1.947 mg/kg、2.655mg/kg和3.769 mg/kg,而百菌清在上述四种叶类蔬菜上的初始沉积量则分别为4.628 mg/kg、4.200 mg/kg、4.615 mg/kg、4.473 mg/kg。环境因子的模拟试验表明,吡虫啉和百菌清在小白菜上的沉积量随着模拟降雨强度的增加而不断降低,随着降雨间隔的延长而升高；吡虫啉在土壤中的降解半衰期为25℃下45.60 d,5℃时135.91d；吡虫啉对光照比较敏感,4000 Lux光照条件下,半衰期仅为2.09 h,其光解产物初步推测为1-(6-氯-3-吡啶甲基)-2-咪唑酮；吡虫啉在pH7缓冲溶液中的消解半衰期分别为50℃时126.03 d,25℃时385.03 d。本文经过对吡虫啉和百菌清在设施和露地蔬菜中残留消解差异以及环境因子的模拟试验的研究,探明了引起这种差异的主要环境因子为降雨、光照强度以及温度；同时比较了吡虫啉和百菌清在不同作物类型上的初始沉积量差异,为物种间类推推荐剂量是否合理提供了科学依据。

全文目录

摘要  11-13
ABSTRACT  13-15
第一章绪论  15-25
  1 农药残留的研究现状  15-19
    1.1 农药残留检测前处理方法的研究  16-17
    1.2 农药残留检测方法的研究  17-19
  2 作物上农药残留影响因子的研究现状  19-20
    2.1 农药种类和作物品种对农药残留的影响  19
    2.2 作物生育期对农药残留的影响  19-20
    2.3 种植环境对农药残留的影响  20
  3 吡虫啉和百菌清的研究背景  20-23
    3.1 吡虫啉和百菌清的残留研究  21-22
    3.2 吡虫啉和百菌清的其它研究  22-23
  4 本文研究的提出和意义  23-25
第二章吡虫啉和百菌清在蔬菜和土壤中残留分析方法的建立  25-39
  1 材料与方法  25-29
    1.1 试剂  25
    1.2 仪器设备  25-26
    1.3 分析方法  26-29
      1.3.1 样品的预处理  26
      1.3.2 样品的提取方法  26-27
      1.3.3 样品的净化方法  27
      1.3.4 检测条件  27-29
    1.4 数据处理  29
  2 结果与分析  29-36
    2.1 标准曲线  29-30
    2.2 方法灵敏度  30
    2.3 方法准确度和精密度  30-32
    2.4 谱图  32-36
      2.4.1 吡虫啉色谱与质谱图  32-35
      2.4.2 百菌清色谱图  35-36
  3 讨论  36-39
    3.1 提取条件的优化  36-37
    3.2 液液萃取的优化  37
    3.3 净化条件的优化  37-39
      3.3.1 吡虫啉净化条件的优化  37
      3.3.2 百菌清净化条件的优化  37-39
第三章吡虫啉和百菌清在设施和露地五种蔬菜及土壤中的残留与消解动态  39-68
  1 材料与方法  39-42
    1.1 试剂  39
    1.2 仪器设备  39-40
    1.3 供试材料  40
    1.4 试验设计  40-41
    1.5 试验方法  41-42
    1.6 分析条件  42
    1.7 数据处理  42
  2 结果与分析  42-65
    2.1 吡虫啉和百菌清在设施和露地两种环境下土壤中的试验结果  42-44
      2.1.1 土壤含水量及土壤pH值的测定  42-43
      2.1.2 吡虫啉和百菌清在设施和露地两种环境下土壤中的消解试验结果  43-44
    2.2 小白菜在设施内外两种环境下的残留消解试验结果  44-49
      2.2.1 小白菜在设施内外两种环境下的消解试验结果  44-45
      2.2.2 小白菜在设施内外两种环境下的残留试验结果  45-47
      2.2.3 小白菜试验期间气象因子的监测结果  47-49
    2.3 葫芦和长豇豆在设施内外两种环境下的试验结果  49-54
      2.3.1 葫芦叶在设施内外两种环境下的消解试验结果  49-50
      2.3.2 葫芦在设施内外两种环境下的残留试验结果  50-51
      2.3.3 长豇豆在设施内外两种环境下的残留试验结果  51-52
      2.3.4 长豇豆和葫芦试验期间气象因子的监测结果  52-54
    2.4 茄子在设施内外两种环境下的试验结果  54-59
      2.4.1 茄子在设施内外两种环境下的消解试验结果  54-56
      2.4.2 茄子在设施内外两种环境下的残留试验结果  56-57
      2.4.3 茄子试验期间气象因子的监测结果  57-59
    2.5 小油菜在设施内外两种环境下的试验结果  59-63
      2.5.1 小油菜在设施内外两种环境下的消解试验结果  59-60
      2.5.2 小油菜在设施内外两种环境下的残留试验结果  60-61
      2.5.3 小油菜试验期间气象因子的监测结果  61-63
    2.6 两种农药在设施内外几种蔬菜上消解半衰期与残留量比较  63-64
      2.6.1 两种农药在设施内外三种蔬菜上残留量比较  63-64
      2.6.2 两种农药在设施内外四种蔬菜上消解半衰期比较  64
    2.7 四种消解试验蔬菜在设施和露地中的生长稀释作用  64-65
  3 讨论  65-68
第四章吡虫啉和百菌清两种不同类型农药在六种不同作物之间的残留差异  68-74
  1 材料与方法  68-70
    1.1 试剂  68
    1.2 仪器设备  68-69
    1.3 供试材料  69
    1.4 试验设计  69-70
      1.4.1 两种农药在四种不同株型蔬菜上的初始沉积量试验  69
      1.4.2 两种农药在四种不同叶菜类蔬菜中的初始沉积量试验  69-70
      1.4.3 四种叶菜类蔬菜的比表面试验  70
    1.5 分析条件  70
    1.6 数据处理  70
  2 结果与分析  70-73
    2.1 吡虫啉和百菌清在四种不同株型蔬菜上的初始沉积量结果  70-71
    2.2 吡虫啉和百菌清在四种不同叶菜类蔬菜中的初始沉积量结果  71-73
    2.3 四种叶菜类蔬菜叶片的比表面结果  73
  3 讨论  73-74
第五章环境因子的模拟降解试验  74-86
  1 材料与方法  74-77
    1.1 试剂  74
    1.2 仪器设备  74-75
    1.3 供试材料  75
    1.4 试验设计  75-77
      1.4.1 人工降雨模拟试验  75-76
      1.4.2 土壤降解模拟试验  76
      1.4.3 光解模拟试验  76-77
      1.4.4 不同温度下的水解试验  77
    1.5 分析条件  77
    1.6 数据处理  77
  2 结果与分析  77-84
    2.1 吡虫啉和百菌清的降雨模拟试验结果  77-81
    2.2 土壤降解试验结果  81-82
    2.3 光解试验结果  82-83
    2.4 pH7缓冲溶液中水解试验结果  83-84
  3 讨论  84-86
第六章总结与展望  86-89
  1 全文总结  86-87
  2 主要创新点  87
  3 不足与展望  87-89
参考文献  89-97
致谢  97-98
在校期间发表论文  98

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