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离子液体的合成及在纤维素功能化中的应用

作　者: 王川行
导　师: 丁运生
学　校: 合肥工业大学
专　业: 材料学
关键词: 离子液体微晶纤维素溶解再生聚氨酯
分类号: O636.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料,具有可生物降解、与生物相容性好的特点。离子液体作为室温熔融盐,是潜在的“绿色溶剂”。已经发现一些离子液体可以很好地溶解天然纤维素,且是其反应介质,能在离子液体中实现纤维素的改性及其功能化。聚氨酯材料具有性能优良、应用广泛的特点,但其生物降解能力和生物相容性差,限制了其进一步应用。因此,本论文从离子液体的合成出发,研究了微晶纤维素在离子液体中的溶解与再生,同时在纤维素的离子液体溶液中实现了纤维素与聚氨酯预聚体的聚合与交联,合成了一种纤维素基的聚氨酯材料,对材料的结构与性能进行了初步研究。主要研究结果如下:1.合成了氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)、氯化1-羧乙基-3-甲基咪唑与Gemini型等四种离子液体,其中[Bmim]Cl与[Amim]Cl为微晶纤维素的优良溶剂,能够在很短的时间内溶解微晶纤维素,氯化1-羧乙基-3-甲基咪唑与Gemini型离子液体不能溶解微晶纤维素。2.研究了微晶纤维素在氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)中的溶解再生过程,结果表明,微晶纤维素在溶解前后,不发生任何的化学反应,是一个物理过程。微晶纤维素在离子液体中溶解再生后,微晶纤维素会发生晶型转变,其晶型都是由纤维素Ⅰ向纤维素Ⅱ的转变。再生后的微晶纤维素的结晶度比溶解前的微晶纤维素大大降低,再生微晶纤维素的热稳定性有所下降,再生的微晶纤维素拥有较高的残余量,再生的微晶纤维素表面结构不是密实的。3.本工作还采用三种异氰酸酯(TDI,MDI,IPDI)和聚醚(N-220),制备了三种聚氨酯预聚体,与溶解在离子液体([Bmim]Cl)中的微晶纤维素反应,制备了三种纤维素基聚氨酯材料。XRD结果显示纤维素聚氨酯材料仅仅在2θ=20.35°出现一个单一的吸收峰,说明纤维素的晶体结构遭到了破坏。同时,TGA结果显示纤维素基聚氨酯材料拥有较好的热稳定性,其中Cellulose/PU-1拥有较好的热稳定性。分析材料的残余量,其中Cellulose/PU-2拥有较高的残余量。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
致谢  8-14
第一章绪论  14-23
  1.1 纤维素的介绍  14-16
    1.1.1 纤维素的分子结构  14-15
    1.1.2 纤维素的聚集态结构  15-16
  1.2 纤维素的溶剂体系  16-18
    1.2.1 胺氧化物体系  16-17
    1.2.2 氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）体系  17
    1.2.3 氢氧化钠/水（NaOH/H20）体系  17
    1.2.4 碱/尿素或硫脲/水体系  17
    1.2.5 离子液体  17-18
  1.3 离子液体的介绍  18-20
    1.3.1 离子液体的概念  18
    1.3.2 离子液体的结构  18-19
    1.3.3 离子液体的性质  19-20
  1.4 离子液体的应用  20-21
    1.4.1 离子液体在纤维素科学中的应用  20-21
    1.4.2 离子液体的其他应用  21
  1.5 本文的研究目标与研究内容  21-23
    1.5.1 研究意义  21-22
    1.5.2 研究内容  22-23
第二章离子液体的合成与表征  23-32
  2.1 引言  23
  2.2 实验内容  23-27
    2.2.1 实验原料与仪器  23-24
    2.2.2 离子液体的合成路线  24-25
    2.2.3 离子液体的合成  25-27
    2.2.4 离子液体的表征  27
  2.3 结果与讨论  27-31
    2.3.1 氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]Cl）的表征  27-28
    2.3.2 氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（[Amim]Cl）的表征  28
    2.3.3 氯化1-羧乙基-3-甲基咪唑的表征  28-29
    2.3.4 Gemini 型离子液体的表征  29-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章微晶纤维素在离子液体中的溶解与再生  32-41
  3.1 引言  32
  3.2 实验内容  32-34
    3.2.1 实验原料与仪器  32-33
    3.2.2 微晶纤维素在离子液体中的溶解  33
    3.2.3 微晶纤维素的再生  33-34
    3.2.4 测试与表征  34
  3.3 结果与讨论  34-39
    3.3.1 纤维素在不同的离子液体中溶解性能的研究  34-35
    3.3.2 纤维素溶解前后的红外光谱分析  35-36
    3.3.3 纤维素溶解前后的晶型分析  36-38
    3.3.4 纤维素溶解前后的热稳定性能分析  38-39
    3.3.5 纤维素再生膜的微观结构分析  39
  3.4 本章小结  39-41
第四章咪唑基离子液体中纤维素基聚氨酯材料的制备  41-49
  4.1 引言  41
  4.2 实验内容  41-44
    4.2.1 实验原理  41
    4.2.2 实验原料与仪器  41-42
    4.2.3 纤维素的溶解  42
    4.2.4 聚氨酯预聚体的制备  42-43
    4.2.5 纤维素基聚氨酯材料的制备  43
    4.2.6 测试与表征  43-44
  4.3 结果与讨论  44-47
    4.3.1 纤维素基聚氨酯材料的红外分析  44
    4.3.2 纤维素基聚氨酯材料的热稳定性分析  44-46
    4.3.3 纤维素基聚氨酯材料的XRD 分析  46-47
    4.3.4 纤维素基聚氨酯材料的表面结构分析  47
  4.4 本章小结  47-49
第五章结论  49-50
参考文献  50-55
硕士期间发表的论文  55-56

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