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无卤双膦酸酯类阻燃剂的合成与应用研究

作　者: 王丹
导　师: 杨锦飞
学　校: 南京师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 阻燃剂 双膦酸酯 无卤 聚氨酯(PU)软质泡沫塑料
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来,由聚合物材料引起的火灾造成了大量人员伤亡与财产损失,与此同时阻燃改性材料受到了政府机构、消费者和生产商的广泛关注。添加阻燃剂可有效降低聚合物材料的可燃性,减小燃烧中有毒气体和浓烟的释放。因此,低毒、低烟、无卤化便成为阻燃研究领域的发展方向。无卤双膦酸酯类阻燃剂正是符合这一发展要求的阻燃剂。本论文采用Arbuzov重排法合成了四种无卤双膦酸酯类阻燃剂：1,2-亚乙基双膦酸四甲酯、1,2-亚乙基双膦酸四乙酯、亚甲基双膦酸四甲酯、亚甲基双膦酸四乙酯。采用单因素和正交实验法分别对催化剂、反应温度、反应时间、物料比及催化剂的用量进行了讨论,确定了最佳的反应条件。合成1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的最佳工艺条件为：反应温度160℃,反应时间4.0 h,n(亚磷酸三甲酯)：n(1,2-二溴乙烷)=3.0：1.0,催化剂(CH3)4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成1,2-亚乙基双膦酸四乙酯的最佳工艺条件为：反应温度165℃,反应时间6.0 h,n(亚磷酸三乙酯)：n(1,2-二溴乙烷)=3.0：1.0,催化剂(CH3)4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成亚甲基双膦酸四甲酯的最佳工艺条件为：反应温度150℃,反应时间10.0 h,n(亚磷酸三甲酯)：n(二溴甲烷)=3.0：1.0,催化剂(CH3)4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成亚甲基双膦酸四乙酯的最佳工艺条件为：反应温度155℃,反应时间14.0 h,n(亚磷酸三乙酯)：n(二溴甲烷)=3.0：1.0,催化剂(CH3)4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。用ESI-MS、IR、1HNMR等手段对产物的结构进行了表征。通过热重分析(TGA)方法,研究了它们的热降解行为。将1,2-亚乙基双膦酸四甲酯应用于聚氨酯(PU)软质泡沫塑料的阻燃改性,研究了阻燃剂对其燃烧性能的影响。当1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的用量达到13%,经阻燃处理的聚氨酯(PU)软质泡沫塑料的LOI值达到了27.2%,垂直燃烧性为V-0级,物理性能也明显增强,表现出了良好的阻燃和增塑性能。

全文目录


摘要  3-4Abstract  4-8第1章 前言  8-20  1.1 阻燃剂简介  8-9    1.1.1 阻燃剂的分类  8-9    1.1.2 阻燃剂的基本要求  9  1.2 材料阻燃的重要性  9-11  1.3 阻燃剂的研究现状及发展趋势  11-14    1.3.1 国内外阻燃剂的研究现状  11-12    1.3.2 阻燃剂的发展趋势  12-14  1.4 有机磷系阻燃剂阻燃机理  14-15    1.4.1 凝聚相阻燃模式  14-15    1.4.2 气相阻燃模式  15  1.5 课题研究背景  15-17  1.6 课题实施方案  17-19    1.6.1 合成方法综述  17-18    1.6.2 产品合成路径与优势  18-19  1.7 课题研究策略、目标  19-20第2章 无卤亚乙基双膦酸酯阻燃剂的合成及应用研究  20-40  2.1 1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成  20-30    2.1.1 试剂和仪器  20    2.1.2 反应机理  20-21    2.1.3 合成步骤  21    2.1.4 结果与讨论  21-24    2.1.5 产品的分析表征  24-27    2.1.6 产品的热分析  27-28    2.1.7 目标产物性能指标测试  28-29    2.1.8 扩大试实验结果与分析  29-30  2.2 1,2-亚乙基双膦酸四乙酯的合成  30-36    2.2.1 试剂和仪器  30    2.2.2 反应机理  30    2.2.3 合成步骤  30-31    2.2.4 结果与讨论  31    2.2.5 产品的分析表征  31-34    2.2.6 产品的热分析  34-36    2.2.7 目标产物性能指标测试  36    2.2.8 扩大试实验结果与分析  36  2.3 产品的应用研究  36-40    2.3.1 实验部分  37-38    2.3.2 结果与讨论  38-40第3章 无卤亚甲基双膦酸酯的合成  40-51  3.1 亚甲基双膦酸四甲酯的合成  40-45    3.1.1 试剂和仪器  40    3.1.2 反应机理  40    3.1.3 合成步骤  40-41    3.1.4 结果与讨论  41-42    3.1.5 产品的分析表征  42-44    3.1.6 产品的热分析  44    3.1.7 目标产物性能指标测试  44-45  3.2 亚甲基双膦酸四乙酯的合成  45-51    3.2.1 试剂和仪器  45    3.2.2 反应机理  45-46    3.2.3 合成步骤  46    3.2.4 结果与讨论  46-47    3.2.5 产品的分析表征  47-49    3.2.6 产品的热分析  49    3.2.7 目标产物性能指标测试  49-51第4章 总结与展望  51-52参考文献  52-56在读期间发表的学术论文及研究成果  56-57致谢  57

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 阻燃剂
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