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超声波辅助不同重金属浸出和沉降过程及机理的研究

作　者: 蔡婷婷
导　师: 谢逢春
学　校: 华南理工大学
专　业: 物理化学
关键词: 超声波重金属污泥浸出沉降机理
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

超声化学是声学与化学相互交叉渗透而发展起来的一门新兴边缘学科,是声学与化学的前沿学科之一。超声波以其独特的低能耗、低成本、少污染等优点越来越受到人们的重视,其应用领域也越来越广泛。本文系统地介绍了超声波的作用机理及其国内外应用研究状况。重金属污泥是世界公认的危险固体废弃物之一,往往含有多种重金属,若处理不当,会对威胁人类健康和生态环境。但重金属污泥中有些金属含量及品位远远超过自然矿石,是一种宝贵的二次可再生资源。因此,很多学者非常关注重金属污泥的研究。本文综合介绍了国内外重金属污泥处理和回收技术,并指出研究中存在的种种难以解决的问题,本人利用晶型沉淀分离和固-液-液三相萃取分离两大核心技术相结合,开发出了一套完整的电镀污泥资源化、无害化的处理工艺,从电镀污泥中提取硫酸镍、硫酸铜、重铬酸钠、硫酸锌等工业资源。在此文献阅读和实验基础上,本文以含铜和铁重金属污泥为研究对象着重探究超声波辅助不同重金属浸出和沉降过程以及以氢氧化铜和硫酸铜反应作为研究对象,弄清这体系在反应过程中的超声作用动力学机理。重金属污泥呈暗灰色的和块状的,其含水率为71.79%;污泥含铜和铁分别是7.07%和6.31%。由此可见,重金属污泥含有价重金属铜、铁含量比较高。对这种重金属污泥进行超声活化技术研究,探究污泥细度、反应温度、反应时间、pH值、超声波功率对金属铜浸出率和铁沉降的影响,寻找最优化的工艺参数。其实验结果证明:①超声波辅助技术比传统无超声作用加热酸浸更促进污泥中含铜化合物的溶解和含铁化合物的沉降,使金属铜快速进入液相,使得含铁的化合物留在固相。②超声波同时活化铜浸出过程和铁沉降过程效果明显,大大缩短铜浸出和铁沉降到达平衡过程的时间,并且在浸出阶段一步实现了铜和铁的分离。③影响铜浸出和铁沉降的最主要因素是pH值和超声波功率的大小,而污泥颗粒度和反应温度都不是铜浸出的重要影响因素。④最佳的工艺条件为:当过筛网200目泥浆,超声功率为200W,pH值为3.0,反应温度25°C、反应时间为60分钟。在以上最佳工艺条件下,铜浸出率达97.8%和铁沉降率达到98.7%。应用该工艺实现重金属污泥初步工业化成果分析表明:①工业上,废弃重金属污泥含有3.14-4.85%的铜和3.71-4.23%的铁,最后95.2-97.5%的铜和铁的回收效率回收效率的97.1-98.5%。②生产的硫酸铜的纯度为98.0%,而生产的氯化铁可在现场或者附近工厂直接废水处理设施。③超声波辅助回收金属工艺提供了一种低成本回收重金属,生产更优质的产品,零处理废物的排放方法。该工艺有广泛的应用前景,实现了经济和环境双赢效益。以氢氧化铜和硫酸铜反应作为研究对象的超声动力学机理探究结果表明:①该反应为二级反应。②同一温度下,相比无超声作用,氢氧化铜与硫酸铜反应的反应速率常数明显增大,随着超声功率的增大而增大。③升高温度能加快氢氧化铜与硫酸铜反应,但温度不是影响它们反应的主要因素,超声波辅助作用才是最主要因素。④无超声作用下,k298.15为0.3872（mol/L）^-1·s^-1,k308.15为0.4954（mol/L）^-1·s^-1,Ea=24.32 kJ·mol^-1;超声100W作用下,k298.15为1.1940（mol/L）^-1·s^-1,k308.15为1.3502（mol/L）^-1·s^-1,Ea =9.391 kJ·mol^-1;超声200W作用下,k298.15为1.3198（mol/L）^-1·s^-1,k308.15为1.4546（mol/L）^-1·s^-1,Ea=7.428 kJ·mol^-1;超声300W作用下,k298.15为1.4439（mol/L）^-1·s^-1,k308.15为1.5191（mol/L）^-1·s^-1,Ea=3.878 kJ·mol^-1。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-14
第一章绪论  14-27
  1.1 前言  14-15
  1.2 超声波的作用原理  15-16
  1.3 超声波的应用状况  16-19
    1.3.1 在冶金中应用  16-17
    1.3.2 在现代分离技术中的应用  17-19
  1.4 国内外重金属废弃物的处理技术现状  19-20
    1.4.1 稳定化/固化技术  19-20
    1.4.2 热化学处理技术  20
    1.4.3 填埋、堆放与填海  20
  1.5 重金属污泥中金属的回收技术  20-22
    1.5.1 浸出-沉淀法  20-21
    1.5.2 溶剂萃取法  21
    1.5.3 电解回收法  21-22
    1.5.4 微生物法  22
  1.6 分析和开发新技术  22-25
    1.6.1 晶型沉淀分离法和固-液-液三相萃取法的应用  22-24
    1.6.2 晶型沉淀分离和固-液-液三相萃取结合处理电镀污泥新工艺  24-25
  1.7 本课题研究的目的和意义  25-27
    1.7.1 本课题研究内容  25-26
    1.7.2 本课题研究的意义  26-27
第二章实验测定分析方法及原料基本性质分析  27-36
  2.1 实验原料  27
  2.2 实验试剂  27
    2.2.1 固体试剂  27
    2.2.2 液体试剂  27
  2.3 实验仪器、设备与材料  27-28
    2.3.1 实验仪器  27-28
    2.3.2 实验设备  28
    2.3.3 材料  28
  2.4 实验装置图  28
  2.5 铜、铁含量的测定方法  28-34
    2.5.1 间接碘量法测定铜含量  28-30
    2.5.2 EDTA 络合滴定法测定铁含量  30-31
    2.5.3 X 射线荧光分析(XRF)  31-32
    2.5.4 原子吸收光谱法(AAS)  32-34
  2.6 重金属污泥的各种重金属含量测定  34
  2.7 重金属污泥含水率的测定  34-35
  2.8 本章小结  35-36
第三章超声波辅助不同重金属浸出实验研究  36-45
  3.1 引言  36-37
  3.2 不同重金属浸出的工艺  37
  3.3 污泥的预处理  37-38
  3.4 实验方法与实验装置  38
  3.5 影响铜浸出的因素  38-44
    3.5.1 污泥细度对铜浸出的影响  38-39
    3.5.2 反应时间对金属铜浸出的影响  39-40
    3.5.3 反应温度对金属铜浸出的影响  40-42
    3.5.4 超声功率对金属铜浸出的影响  42-43
    3.5.5 pH 值对金属铜浸出的影响  43-44
  3.6 本章小结  44-45
第四章超声波辅助不同重金属沉降实验研究  45-51
  4.1 引言  45-46
  4.2 不同重金属沉降的工艺  46
  4.3 实验过程  46
  4.4 影响铁沉降的因素  46-50
    4.4.1 污泥细度对铁沉降的影响  46-47
    4.4.2 反应温度对铁沉降的影响  47-48
    4.4.3 超声功率对铁沉降的影响  48-49
    4.4.4 pH 值对金属铁沉降的影响  49-50
  4.5 本章小结  50-51
第五章重金属污泥工业化前景和产业化分析  51-56
  5.1 引言  51-52
  5.2 超声波辅助重金属回收新工艺流程图  52-53
  5.3 工艺中改进与创新  53-55
    5.3.1 减量化，回收和再利用  53
    5.3.2 高效的分离与回收  53-54
    5.3.3 低回收成本与高质量产品  54-55
    5.3.4 零排放  55
    5.3.5 较大的回收处理能力  55
    5.3.6 新工艺的应用情况  55
  5.4 本章小结  55-56
第六章超声波的应用机理探究  56-80
  6.1 引言  56-57
  6.2 氢氧化铜的制备  57-58
    6.2.1 基本原理  57
    6.2.2 仪器与药品  57
    6.2.3 实验步骤  57-58
  6.3 制定浓度-电导率的标准曲线  58-62
  6.4 反应级数的确定  62-75
    6.4.1 反应的原理  62-63
    6.4.2 实验操作与实验装置  63
    6.4.3 实验数据处理  63-75
  6.5 超声波功率对反应的影响  75-76
  6.6 反应温度对反应的影响  76-77
  6.7 反应活化能的确定  77-79
  6.8 本章小结  79-80
结论  80-82
参考文献  82-90
攻读硕士学位期间取得的研究成果  90-91
致谢  91

超声波辅助不同重金属浸出和沉降过程及机理的研究

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