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由方铅矿直接制备活性PbO粉体的新技术及基础研究
作 者: 李飞
导 师: 湛雪辉;孙伟
学 校: 长沙理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 方铅矿 浸出 臭氧 双氧水 超细粉体
分类号: TQ134.33
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
铅加工的历史源远流长,从粗加工到深加工的进步体现了人类智慧的结晶。从含铅矿物原料到高级含铅材料,必须经历多个高温高能耗工序。传统的火法炼铅过程中SO2、含铅烟尘的产生产生对环境污染很大,湿法冶金也还是处于初级阶段。因此,从经济发展和社会可持续的层面考虑,铅提取和材料制备技术的基础研究是科学发展的必然归属。为此,本论文以方铅矿精矿为原料,采用“浸出-选择性除杂-化学合成”三步法,系统研究了制备超细电子级PbO粉体的新工艺流程。分析了在不同体系下方铅矿精矿浸出过程,考察了从浸出产物氯化铅合成超细电子级PbO粉体过程中各个因素对前驱体粒度的影响及前驱体热分解反应的具体历程。研究了软锰矿和方铅矿精矿在盐酸溶液中浸出制备含锰溶液和高纯氯化铅的两矿法浸出工艺,通过对浸出过程中氯化钠、反应时间和盐酸等因素对浸出的影响研究表明,反应中浸出率随着盐酸的浓度升高而升高,铅的浸提率也随络合剂氯化钠浓度增加而升高。当盐酸浓度3M、搅拌速度为500rpm、反应温度为80℃、反应时间为60分钟时,方铅矿精矿中的铅的浸出率达到了90%以上,并得到了纯度达96%的氯化铅产品,两矿法浸出方铅矿精矿浸出率高。在方铅矿两矿法的基础上本文对比了臭氧-过氧化氢体系浸出,即溶液中的氧化浸出。在温度不高(90℃)的盐酸溶液中,同时以臭氧和过氧化氢(此反应称为Peroxone反应)为氧化剂,三氯化铁为助浸剂浸出硫化矿精矿。采用混合氧化剂可以使浸出中臭氧的耗量大大减低。优化实验表明:当矿样粒度-0.075 mm,盐酸浓度0.3mol/L,反应温度100℃,双氧水浓度6.66g/L,反应时间3.5 h时铅的转化率达到96.7% ,产物氯化铅纯度可达99.4%。臭氧-双氧水体系下浸出方铅矿精矿,浸出速度快,浸出率高,最高可达98.49%。浸出液“冷却-结晶-过滤”过程具有良好的除杂功效。从浸出产物氯化铅合成超细电子级PbO粉体过程中各个因素对前驱体粒度均有不同程度的影响,包括反应物配比、超声时间、超声频率等等。前驱体物质(碳酸铅和碱式碳酸铅的混合物)在不同温度下热分解反应可分别得到稳定的中间产物PbOx、Pb3O4、α-PbO和β-PbO。本文以超声化学方法制得的PbO粉体为黄色斜方晶系,且不含其它杂质峰,粉末颗粒呈片状,平均粒径为80nm,为纳米级超细粉体纯度高。
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全文目录
摘要 5-7ABSTRACT 7-11第一章 文献综述 11-22 1.1 铅矿物的特点 11 1.2 金属铅提取工艺现状 11-16 1.2.1 火法提铅工艺 11-12 1.2.2 湿法提铅工艺 12-15 1.2.3 二次铅资源加工 15-16 1.3 铅材料的应用及制备 16-17 1.4 纳米氧化铅 17-22 1.4.1 纳米材料 17 1.4.2 电子级纳米氧化铅 17-18 1.4.3 制备方法 18-22第二章 实验材料及实验方法 22-26 2.1 实验材料 22-23 2.1.1 矿样 22 2.1.2 试剂 22 2.1.3 仪器及设备 22-23 2.2 实验方法 23-26 2.2.1 从方铅矿精矿直接制备超细氧化铅粉体 23-26第三章 不同体系下方铅矿精矿的浸出 26-41 3.1 两矿法方铅矿精矿的浸出行为 26-32 3.1.1 反应热力学分析 26-27 3.1.2 浸出过程影响因素的研究 27-32 3.2 双氧水-臭氧体系下方铅矿精矿的浸出行为 32-39 3.2.1 浸出过程概述 32-33 3.2.2 浸出过程影响因素的研究 33-38 3.2.3 臭氧/过氧化氢工艺的 OH*自由基产生机理 38-39 3.3 方铅矿湿法浸出液的净化除杂 39-41第四章 氧化铅粉体制备 41-48 4.1 概述 41 4.2 超声化学法粉体制备 41-48 4.2.1 反应原理 41-42 4.2.2 合成纳米氧化铅的工艺流程 42 4.2.3 制备过程影响因素的研究 42-48第五章 结论 48-49参考文献 49-53致谢 53-54附录A:硕士期间的专利和论文 54
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族金属元素的无机化合物 > 锗主族(ⅣA族)元素的无机化合物 > 铅的无机化合物
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