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从硫化锌加压酸浸渣中提取硫磺的工艺研究

作　者: 褚丽娟
导　师: 张泽彪
学　校: 昆明理工大学
专　业: 钢铁冶金
关键词: 硫化锌加压酸浸渣硫化铵硫磺响应曲面法浸出热分解
分类号: X751
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

云南锌资源十分丰富,锌探明储量超过2000万吨,其中铁闪锌矿约占锌资源的三分之一。采用加压酸浸技术处理此类锌精矿,不仅锌浸出率高,而且硫以元素硫的形式进入渣中,S品位在60%-80%之间。随着技术的成熟与生产的不断进行,含硫渣越来越多,目前此类含硫渣大都经过滤后堆存,这样不仅不利于环保,还会造成资源的浪费。本文针对加压酸浸技术处理硫化锌精矿所得到含硫渣的处理工艺进行研究,根据该渣的特点,以提取硫磺富集金属为思路,通过查阅文献,对硫回收工艺进行深入分析,选用硫化铵法,采用响应曲面法优化了提硫的工艺条件,并进行了综合条件实验、扩大化实验和再生硫化铵循环利用方面的研究。首先在浸出单因素实验中,分别探讨了浸出时间、硫化铵浓度,浸出液固比、浸出温度对硫浸出率的影响,结果表明：硫浸出率受浸出时间、硫化铵浓度、液固比影响较大,而受浸出温度影响较小。在浸出元素硫的同时,有价金属Zn和Cu基本不溶出而富集在渣中。选定浸出温度为常温,通过响应曲面法(RSM)中心组合设计,建立了以浸出液固比(χ1)、浸出时间(χ2)、硫化铵浓度(χ3)为响应变量对响应值硫浸出率的最终回归数学模型：Y=94.93+15.93χ1-0.12χ2χ3-13.86χ12-7.67χ22-5.02χ32由Design-Expert软件获得浸出过程优化参数：液固比6.5：1,浸出时间7min,硫化铵浓度2.5 mol/L。在此优化条件下,硫浸出率达98%以上,同时预测值和实验值有较好的吻合性。从浸出渣的XRD谱图分析可以看出,S0衍射峰已经消失,进一步验证了元素硫的浸出较完全。其次,通过热分解单因素实验,得到了影响硫磺析出率的重要因素,确定了因素范围,并采用响应曲面法中心组合设计实验,分析了热分解温度(石)、保温时间(筋)和冷凝水流速(χ3)因素对硫磺析出率的影响,最终回归数学模型为：Y=94.62+17.68χ1+4.46χ2-6.60χ1χ2-10.44χ12-4.70χ32由Design-Expert软件获得热分解过程优化参数：分解温度92℃、保温时间38min和冷凝水流速776ml/min。在此优化条件下,通过实验验证表明,硫磺析出率可达98%以上,该数学模型可用于描述分解温度、保温时间和冷凝水流速三因素对硫磺析出率的影响规律,相关系数R2为0.95。方差分析结果表明,拟合检验极显著,该方程能较好的预测硫磺析出率随各参数变化规律。再次,通过综合条件实验,验证了提硫的优化工艺条件：硫化铵浓度2.5mol/L,浸出时间7min,液固比6.5：1,浸出温度25℃,热分解保温温度92℃,热分解时间38min,冷凝水流速776ml/min。在此综合优化条件下,硫的浸出率可达到98%以上,硫磺回收率为96%以上,所得硫磺质量符合国家工业硫磺一级品标准。同时浸出渣中有价金属Fe、Zn、Pb和Cu分别富集了3.5、4.2、3.2和4.2倍。通过对20kg硫化锌加压酸浸渣的扩大化探索实验,实验结果与小试基本一致。硫磺回收率约为94%,且硫磺质量符合国家工业硫磺合格品标准。最后,在进行再生硫化铵的循环利用实验中,在浓度相同的情况下,再生硫化铵溶液与硫化铵新液的提硫效果相当,即再生硫化铵溶液的提硫效果基本不受循环次数的影响。硫化铵的平均回收率为90%。硫化铵的循环利用大大减少了处理成本。

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摘要 4-6ABSTRACT 6-11插图和附表清单 11-13第一章绪论 13-27 1.1 硫磺概述 13-17 1.1.1 硫的物化性质 13-14 1.1.2 世界硫资源分布现状 14 1.1.3 硫磺的用途 14-15 1.1.4 世界硫产量、消费量分析 15-17 1.2 锌冶炼技术发展状况 17-20 1.2.1 锌冶炼的方法 17 1.2.2 硫化锌加压酸浸技术 17-19 1.2.3 硫化锌加压酸浸渣的工业处理现状 19-20 1.3 从酸浸渣中回收元素硫的方法 20-24 1.3.1 物理法 20-22 1.3.2 化学法 22-23 1.3.3 元素硫回收方法分析 23-24 1.4 论文的研究目的、意义与主要研究内容 24-27 1.4.1 研究目的和意义 24 1.4.2 研究内容 24-27第二章实验研究基础 27-35 2.1 实验原料 27-29 2.1.1 原料化学成分 27 2.1.2 原料XRD物相分析 27-28 2.1.3 原料粒度分析 28-29 2.2 实验方法与装置 29-31 2.2.1 实验方法 29 2.2.2 实验试剂与设备 29-31 2.3 实验工艺流程 31 2.4 分析与测定 31-35 2.4.1 样品中元素硫含量测定 31-33 2.4.2 硫化铵浓度测定 33-35第三章元素硫浸出实验研究 35-50 3.1 元素硫浸出热力学分析 35-36 3.2 元素硫浸出动力学分析 36-38 3.3 实验结果与讨论 38-41 3.3.1 浸出时间对硫浸出率的影响 38-39 3.3.2 硫化铵浓度对硫浸出率的影响 39-40 3.3.3 液固比对硫浸出率的影响 40 3.3.4 浸出温度对硫浸出率的影响 40-41 3.3.5 浸出过程对Zn、Cu的影响 41 3.4 响应曲面法优化元素硫浸出过程研究 41-48 3.4.1 实验设计 42 3.4.2 实验结果与方差分析 42-45 3.4.3 响应曲面优化结果 45-47 3.4.4 物相与粒度分析 47-48 3.5 本章小结 48-50第四章多硫化铵溶液的热分解工艺研究 50-58 4.1 热分解基础理论分析 50 4.2 实验结果与讨论 50-52 4.2.1 热分解温度对硫磺析出率的影响 50-51 4.2.2 热分解保温时间对硫磺析出率的影响 51 4.2.3 冷凝水流速对硫磺析出率的影响 51-52 4.3 响应曲面法优化热分解过程研究 52-56 4.3.1 实验设计 52-53 4.3.2 实验结果与方差分析 53-55 4.3.3 响应曲面优化结果 55-56 4.4 本章小结 56-58第五章再生硫化铵循环利用与综合条件实验研究 58-66 5.1 再生硫化铵循环利用研究 58-61 5.1.1 实验方法 58-60 5.1.2 实验结果 60-61 5.2 综合条件实验验证 61-62 5.3 扩大化探索实验 62-64 5.3.1 扩大化实验工艺流程 62-64 5.3.2 扩大化实验结果 64 5.4 本章小结 64-66第六章结论 66-68致谢 68-69参考文献 69-73附录A 攻读硕士期间发表论文目录 73

从硫化锌加压酸浸渣中提取硫磺的工艺研究

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