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用NH_4HCO_3沉淀法制备纳米稀土氧化物及其性质研究

作　者: 张少阳
导　师: 翟永清
学　校: 河北大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土氧化物纳米晶沉淀法碳酸氢铵分散剂性质
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

稀土元素是元素周期表中Sc、Y和La系等17种元素的总称。我国在稀土资源和产量方面,在世界上均占有优势。稀土纳米材料的制备及应用已成为当前的一个热点,其原因在于该材料集稀土特性和纳米特性于一体,必然会开创出非稀土纳米材料和稀土非纳米材料所不具有的综合优良特性。纳米稀土氧化物是稀土纳米材料的重要组成部分,由于其具有特殊的物理化学性质,将是21世纪的新材料。因此,粒径较小,分布均匀的纳米稀土氧化物的制备成为一个迫切需要研究的课题,受到越来越多的重视。目前,国内外对超微粉末的制备工艺按物质状态分别有固态法、液态法和气相法。根据国内外纳米稀土氧化物制备工艺的研究进展,结合实际工业化生产的需要,沉淀法为较合适的方法,但目前,工业上用沉淀法生产稀土氧化物都以草酸为沉淀剂,且制备出的稀土氧化物都为微米级。本课题主要研究用碳酸氢铵沉淀法制备纳米稀土氧化物,并通过TG-DTA、XRD、IR、SEM、UV、荧光分光光度计等手段对前驱物的组成、分解过程、产物的形成过程、微观形貌、粒度以及性质等进行了一系列的研究.以稀土硝酸盐为原料,以NH4HCO3作沉淀剂,通过控制一定的反应条件,制得了易沉降、洗涤、过滤的碳酸稀土前驱物,经焙烧即可制得稀土氧化物纳米晶,粒子基本呈球形,且分散性好。该法成本低廉,操作简单,反应过程易于控制,节约能源,易于工业化。研究结果还表明：碳酸铈前驱物,经400℃以上焙烧,即制得立方晶系CeO2纳米晶的纯相。此外,CeO2纳米晶的晶粒尺寸随焙烧温度的升高而增大,同时分散剂种类对其微观形貌和分散性也有较大的影响,进而对CeO2纳米晶的光吸收和光催化活性有较大的影响,颗粒越小,分散性越好,光催化活性越高,在适宜的条件下,可使染料的脱色率达97%以上。碳酸镧前驱物经700℃灼烧即可制得六方晶系氧化镧纳米晶,并确定碳酸镧的组成为：La2(CO3)3·3.1H20,分解反应分二步进行：La2(CO3)3→La2O2CO3→2La2O3。研究还发现,分散剂的种类对La2O3的微观形貌影响较大,La2O3是一种化学性质不稳定的氧化物,在空气中缓慢吸水后将转变为La(OH)3,经过高温灼烧后,即可变回到氧化镧。碳酸钆(铕)前驱物,经700℃焙烧,即制得立方晶系Gd2O3：Eu纳米晶的纯相,并确定碳酸钆(铕)前驱物的组成为RE2(CO3)3·2.44H2O,其分解过程一步完成,无中间产物。与微米晶Gd2O3：Eu体材料相比,此Gd2O3：Eu纳米晶的XRD谱峰宽化,激发光谱红移了约10nm,猝灭浓度从6%提高到8%,体现了纳米材料的小尺寸效应和表面效应。碳酸钇(铕)前驱物,经600℃以上焙烧,即制得立方晶系Y2O3：Eu纳米晶的纯相。与高温固相法相比,本法合成的Y2O3：Eu纳米晶有颗粒小,分散性好,发光强度高等优点。焙烧温度的升高和硼酸的加入均能显著提高Y2O3：Eu纳米晶的发光强度。随着铕含量的不断增加,发光强度先增强后减弱,当铕的含量为5%时发生猝灭现象。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第1章绪论  13-23
  1.1 纳米材料及其特点  13-15
    1.1.1 小尺寸效应  13
    1.1.2 表面效应  13-14
    1.1.3 体积效应  14
    1.1.4 量子尺寸效应  14
    1.1.5 量子隧道效应  14
    1.1.6 介电限域效应  14-15
  1.2 纳米稀土氧化物的应用领域  15-16
    1.2.1 纳米稀土氧化物在功能材料领域的应用  15
    1.2.2 稀土氧化物在催化领域的应用  15-16
    1.2.3 其它  16
  1.3 纳米粉体制备技术  16-19
    1.3.1 固相法  16-17
    1.3.2 液相法  17-19
    1.3.3 气相法  19
  1.4 本课题的研究背景及实际意义  19-20
  1.5 主要研究内容、创新点和表征方法  20-23
    1.5.1 主要研究内容  20
    1.5.2 创新点  20-21
    1.5.3 纳米稀土氧化物的表征手段  21-23
第2章 CEO_2纳米晶的制备及其光催化活性的研究  23-34
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 试剂和仪器  23
    2.2.2 CeO_2纳米晶的制备  23-24
    2.2.3 CeO_2纳米晶的吸收曲线测定  24
    2.2.4 光催化降解实验  24
  2.3 结果与讨论  24-33
    2.3.1 外光谱分析  24-25
    2.3.2 热重分析  25-26
    2.3.3 X射线衍射分析  26-27
    2.3.4 扫描电镜分析  27-28
    2.3.5 染料废水最大吸收波长的确定  28-29
    2.3.6 CeO_2纳米晶的光吸收性质及光催化活性  29-32
    2.3.7 CeO_2纳米晶的光催化原理  32-33
  2.4 结论  33-34
第3章用碳酸氢铵作沉淀剂制取纳米氧化镧及其性质研究  34-47
  3.1 前言  34-35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 试剂仪器  35
    3.2.2 碳酸镧和氧化镧的制备  35-36
    3.2.3 氧化镧的稳定性实验  36
  3.3 结果与讨论  36-45
    3.3.1 碳酸镧沉淀的沉降、过滤性能  36
    3.3.2 镧碳酸盐的组成  36-37
    3.3.3 镧碳酸盐的红外光谱  37
    3.3.4 碳酸镧的差热及热重分析  37-40
    3.3.5 X射线衍射分析  40-42
    3.3.6 氧化镧的微观形貌及粒度分析  42-43
    3.3.7 氧化镧的稳定性的研究  43-45
  3.4 结论  45-47
第4章碳酸氢铵共沉淀法制备GD2O_3:EU纳米晶及其性质研究  47-54
  4.1 引言  47
  4.2 实验部分  47-48
    4.2.1 试剂仪器  47
    4.2.2 Gd2O_3:Eu纳米晶的制备  47-48
  4.3 结果与讨论  48-53
    4.3.1 碳酸钆(铕)沉淀的沉降、过滤性能  48
    4.3.2 碳酸钆(铕)的红外光谱  48-49
    4.3.3 碳酸钆(铕)的差热及热重分析  49-50
    4.3.4 X射线衍射分析  50
    4.3.5 扫描电镜分析  50-51
    4.3.6 Gd_2O_3:Eu纳米晶的激发光谱和发射光谱  51-52
    4.3.7 Gd_2O_3:Eu纳米晶猝灭浓度的研究  52-53
  4.4 结论  53-54
第5章碳酸氢铵共沉淀法制备Y_2O_3:EU纳米晶及其性质研究  54-61
  5.1 引言  54
  5.2 实验部分  54-55
    5.2.1 试剂仪器  54
    5.2.2 样品的制备  54-55
  5.3 结果与讨论  55-60
    5.3.1 X射线衍射分析  55-56
    5.3.2 扫描电镜分析  56-57
    5.3.3 Y_2O_3:Eu纳米晶的激发和发射光谱  57
    5.3.4 各种因素对Y_2O_3:Eu纳米晶发光强度的影响  57-60
  5.4 结论  60-61
第6章结论与展望  61-64
  6.1 结论  61-62
  6.2 展望  62-64
参考文献  64-71
致谢  71-72
附录  72-73
  硕士期间发表的论文  72
  硕士期间获奖情况  72-73

用NH_4HCO_3沉淀法制备纳米稀土氧化物及其性质研究

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