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SiC-TiC（TiB2）复合粉末的碳热还原合成及烧结研究

作　者: 胡继林
导　师: 肖汉宁
学　校: 湖南大学
专　业: 材料学
关键词: 碳热还原法 SiC-TiC SiC-TiB2 复合粉末 机理 烧结 AlN-Y2O3
分类号: TF123.74
类　型: 博士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


碳化硅（SiC）陶瓷由于具有高温强度高、高温抗氧化能力强、热导率高、化学稳定性好等一系列优异性能，在机械、化工、能源和军工等领域得到广泛的应用。然而，由于SiC陶瓷存在室温强度与断裂韧性较低以及对缺陷的高度敏感性等方面的不足，限制了它更广泛的应用。在SiC基体中引入过渡金属硼化物或碳化物作为第二相弥散强化是解决这些问题的一个有效方法。通常，SiC-TiC或SiC-TiB2复相陶瓷材料的制备是通过直接将SiC和TiC或TiB2粉末混合后采用热压或常压烧结。然而，机械混合粉末会带来所制备的SiC-TiC(TiB2)复相陶瓷材料中的成分不均匀性，从而会导致对SiC-TiC(TiB2)复相陶瓷材料的性能带来不利的影响。本文针对上述问题，首先开展了SiC-TiC和SiC-TiB2复合粉末的合成与生长机理研究，进而对所合成的SiC-TiC和SiC-TiB2复合粉末进行烧结并对其相关性能进行研究。以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料，采用碳热还原法在氩气气氛下合成了SiC-TiC复合粉末。研究了反应温度、TiO2添加量对合成SiC-TiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响；对反应过程进行了热力学分析和计算，探讨了SiC-TiC复合粉末的生长机理。结果表明：SiC-TiC复合粉末适宜的合成条件为在1600℃保温1h。在反应过程中，TiC先于SiC形成，TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长。当复合粉末中TiC的含量为10%左右时，SiC的合成过程由气-固（V-S）反应转变为V-S和气-气（V-V）反应共同作用，复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成。随着复合粉末中TiC含量的增加，SiC晶须的生长受到抑制，其形貌逐步由长纤维状向短棒状和颗粒状过渡。以SiC、TiO2和炭黑为原料，在真空条件下合成了SiC-TiC复合粉末。对合成SiC-TiC复合粉末的物相组成和显微形貌进行了表征，同时探讨了合成粉末样品的氧化性能。结果表明：在本实验条件下，SiC-TiC复合粉末适宜的合成条件为在1350℃保温1h。在SiC粉末中生成的TiC以粒径为0.1~0.2μm的小颗粒存在。SiC-TiC复合粉末在氧化过程中，TiC优先与氧发生反应生成TiO2，然后是SiC与氧反应生成SiO2。以硅溶胶、炭黑、TiO2和B4C为原料，采用碳热还原法在氩气气氛下合成了SiC-TiB2复合粉末。研究了反应温度、TiO2添加量对合成SiC-TiB2复合粉末的物相组成和显微形貌的影响，探讨了SiC-TiB2复合粉末的生长机理。结果表明：SiC-TiB2复合粉末适宜的合成条件为在1600℃保温1h。在反应过程中，TiB2先于SiC生成，TiB2的生成改变了SiC的生长方式。当复合粉末中TiB2的含量为10%左右时，SiC的合成过程由V-S反应转变为V-S和V-V共同反应，复合粉末主要由少量球状颗粒、短棒状颗粒以及大量的晶须组成。随着复合粉末中TiB2含量的增加，SiC晶须的生长受到抑制，合成产物中球状、片状和短棒状等结构的颗粒明显增多，出现结构多样化并存的现象。以SiC、TiO2、B4C和炭黑为原料，在真空条件下合成了SiC-TiB2复合粉末。研究了反应温度对合成SiC-TiB2复合粉末的物相组成和显微形貌的影响，同时对合成的SiC-TiB2粉末样品的氧化性能进行了探讨。结果表明：在真空条件下，合成SiC-TiB2复合粉末的合适反应条件为在1300℃下保温1h。SiC-TiB2复合粉末的氧化机理为：TiB2优先与氧发生反应生成TiO2和B2O3，然后是SiC与氧反应生成SiO2和CO。采用AlN和Y2O3作为烧结助剂，对以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料合成的SiC-TiC复合粉末的烧结性能进行了研究，探讨了AlN和Y2O3的添加量对所制备的SiC-TiC复相陶瓷的致密度、硬度和显微结构的影响。结果表明：当AlN-Y2O3添加量为10vol%时，所合成的SiC-TiC复合粉末具有良好的烧结性能，该复合粉末经25MPa和1900℃热压烧结1h后，其烧结体的相对密度达到98.9%，洛氏硬度为93.2HRA。以TiO2、B4C、炭黑和SiC为原料，以AlN和Y2O3为烧结助剂，通过原位反应制备了SiC-20vol%TiB2复相陶瓷材料。探讨了不同添加量AlN和Y2O3对SiC-TiB2复相陶瓷的致密度、力学性能、电学性能以及显微结构的影响，分析了AlN-Y2O3的助烧结机理。实验结果表明：当烧结助剂的添加量为10vol%时，所制备的SiC-TiB2复相陶瓷的综合性能最佳，烧结样品的相对密度达到99.1%，抗弯强度为641MPa，硬度为91.8HRA，电阻率达到最小值为17.5mΩ·cm。从试样的断口中可看到晶粒拔出留下的痕迹，晶粒与晶粒之间的结合非常紧密，是赋予SiC-TiB2复相陶瓷优异综合性能的前提。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-13
插图索引  13-15
附表索引  15-16
第1章 绪论  16-38
  1.1 碳化硅陶瓷及研究进展  16-26
    1.1.1 SiC 的结构特点  16-17
    1.1.2 SiC 的性能及应用  17-19
    1.1.3 SiC 粉末的合成方法  19-23
    1.1.4 SiC 粉末的烧结及助剂  23-24
    1.1.5 SiC 基复相陶瓷的研究进展  24-26
  1.2 SiC-TiC 复相陶瓷  26-30
    1.2.1 TiC 的结构、性能及应用  26-27
    1.2.2 SiC-TiC 粉末的合成  27-28
    1.2.3 SiC-TiC 复相陶瓷的研究进展  28-30
  1.3 SiC-TiB_2复相陶瓷  30-35
    1.3.1 TiB_2的结构、性能及应用  30-31
    1.3.2 SiC-TiB_2粉末的合成  31-33
    1.3.3 SiC-TiB_2复相陶瓷的研究进展  33-35
  1.4 本论文的研究目的及研究内容  35-38
    1.4.1 研究目的  35-36
    1.4.2 研究内容  36-38
第2章 实验及测试表征  38-44
  2.1 实验原料  38
  2.2 实验设备  38-39
  2.3 实验方法  39-41
    2.3.1 SiC-TiC(TiB_2)复合粉末的氩气气氛下合成  39-40
    2.3.2 SiC-TiC(TiB_2)复合粉末的真空合成及氧化处理  40
    2.3.3 SiC-TiC(TiB_2)复合粉末的烧结  40-41
  2.4 测试表征  41-44
    2.4.1 样品质量损失测定  41-42
    2.4.2 抗弯强度测试  42
    2.4.3 洛氏硬度测试  42
    2.4.4 密度测试  42-43
    2.4.5 体积电阻率测试  43
    2.4.6 粉末粒度分布分析  43
    2.4.7 粉末升温过程氧化情况分析  43
    2.4.8 物相组成分析  43
    2.4.9 显微形貌分析  43-44
第3章 SiC-TiC 复合粉末的碳热还原法合成  44-60
  3.1 引言  44-45
  3.2 氩气气氛下合成 SiC-TiC 复合粉末及生长机理  45-54
    3.2.1 热力学分析  45-47
    3.2.2 复合粉末的物相分析  47-48
    3.2.3 合成反应转化率分析  48-49
    3.2.4 复合粉末的显微形貌分析  49-52
    3.2.5 合成机理分析  52-54
  3.3 真空条件下合成 SiC-TiC 复合粉末及其氧化性能  54-58
    3.3.1 物相分析  54-55
    3.3.2 失重率分析  55
    3.3.3 显微形貌分析  55-56
    3.3.4 抗氧化性能分析  56-58
  3.4 本章小结  58-60
第4章 SiC-TiB_2复合粉末的碳热还原法合成  60-71
  4.1 引言  60
  4.2 氩气气氛下合成 SiC-TiB_2复合粉末及机理分析  60-65
    4.2.1 复合粉末的物相分析  60-61
    4.2.2 合成反应转化率分析  61-62
    4.2.3 复合粉末的显微形貌分析  62-63
    4.2.4 合成反应机理分析  63-65
  4.3 真空条件下合成 SiC-TiB_2复合粉末及其氧化性能  65-70
    4.3.1 物相分析  65-66
    4.3.2 失重率分析  66-67
    4.3.3 显微形貌分析  67-68
    4.3.4 抗氧化性能分析  68-70
  4.4 本章小结  70-71
第5章 SiC-TiC(TiB_2)复相陶瓷的制备及其性能研究  71-82
  5.1 引言  71-72
  5.2 SiC-TiC 复合粉末的烧结性能研究  72-73
  5.3 SiC-TiB_2复相陶瓷的制备及其性能研究  73-81
    5.3.1 原位合成原理  73-75
    5.3.2 物相组成  75-76
    5.3.3 烧结性能  76-77
    5.3.4 力学性能  77-78
    5.3.5 电学性能  78-79
    5.3.6 显微结构  79-81
  5.4 本章小结  81-82
结论与展望  82-85
参考文献  85-102
致谢  102-103
附录 A 攻读博士学位期间所发表的学术论文  103-105
附录 B 攻读博士学位期间主持或参与的科研项目  105

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 冶金技术 > 粉末冶金（金属陶瓷工艺） > 粉末的制造方法 > 特种粉末的制造方法 > 复合粉末
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