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三联苯羧酸衍生物的合成与表征

作　者: 史汝金
导　师: 万有志
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: Suzuki反应三联苯钯催化荧光性
分类号: O621.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 69次
引　用: 1次
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内容摘要

利用Ar-B(OH)2与烷氧基取代溴苯发生Suzuki反应,成功合成了含有柔性长链(-OC4H9,-OC8H17,-OC12H25,-OC14H29)的对羧基三联苯类电致发光材料中间体。此反应利用高效催化剂PdCl2-EDTA;在二氧六环／乙醇／水的均相体系中完成；得到了较高溶解性、发高效蓝色光的三联苯类荧光小分子。用1H-NMR、FT-IR等确定了三联苯的结构,对其进行了荧光性、DSC检测。观察了三联苯的热稳定性能,对不同长度烷氧基链三联苯的发光效率进行了比较。得到了以下结论：1.对Suzuki反应的路线和条件进行了优化。通过大量的实验探索从三条反应路线中找到了合成三联苯最合适的路线；通过对催化剂和溶剂的实验探索,发现使用PdCl2-EDTA作为催化剂和在二氧六环／乙醇／水的均相体系作为溶剂三联苯产率最高,反应时间较短且后处理简单。2.通过DSC(结合TG图谱)可以看出这类化合物的热稳定性能比较好,分解温度在300℃以上。3.通过荧光光谱图可以看出随着支链碳原子数的增加信号峰发生蓝移,发生蓝移是由于长的取代烷基链扭曲了三联苯的共轭平面,减弱了基于芳环的π电子体系,从而导致其发射波长的蓝移；而荧光强度是由链的长度而影响荧光自淬灭决定的。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-27
  1.1 三联苯的液晶性和电致发光性  13
  1.2 三联苯类化合物的研究进展  13-25
    1.2.1 三联苯类化合物的分类  14
    1.2.2 三联苯类衍生物的应用  14-16
    1.2.3 三联苯的合成  16-19
    1.2.4 几种三联苯类衍生物液晶材料的合成研究  19-24
    1.2.5 Suzuki偶联反应合成三联苯中的副产物研究  24
    1.2.6 对三联苯类化合物光谱的研究  24-25
  1.3 本论文的选题背景  25-27
第二章实验部分  27-37
  2.1 原料和表征方法  27-28
    2.1.1 原料和试剂  27
    2.1.2 实验仪器  27-28
  2.2 三联苯类化合物的合成  28-37
    2.2.1 1,4-二(烷氧基)苯的合成  29-30
    2.2.2 1,4-二溴-2,5-二(烷氧基)苯的合成  30-32
    2.2.3 硼酸三甲酯的制备  32
    2.2.4 对溴甲苯的制备  32
    2.2.5 4-甲基苯硼酸的制备  32-33
    2.2.6 对羧基苯硼酸的合成  33
    2.2.7 1,4-二(4'-羧基苯基)-2,5-二(烷氧基)苯的合成  33-37
第三章结果与讨论  37-47
  3.1 Suzuki偶联法合成三联苯酸  37-42
    3.1.1 合成路线的选择  37-40
    3.1.2 反应条件的优化  40-42
      3.1.2.1 催化剂对Suzuki偶联反应的影响  40-41
      3.1.2.2 辅助催化剂对Suzuki偶联反应的影响  41
      3.1.2.3 溶剂对Suzuki偶联反应的影响  41-42
  3.2 三联苯酸的结构表征和性能表征  42-47
    3.2.1 三联苯酸的结构表征  42-43
    3.2.2 三联苯酸的性能表征  43-47
      3.2.2.1 对羧基三联苯类衍生物的热稳定  44
      3.2.2.2 对羧基三联苯类衍生物的发光性能  44-47
第四章结论  47-49
参考文献  49-60
致谢  60-61
研究成果及发表论文  61-62
作者及导师介绍  62-63
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  63-64

三联苯羧酸衍生物的合成与表征

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