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钯催化一氧化碳与乙烯合成聚酮工艺研究
作 者: 张元刚
导 师: 陈樑
学 校: 昆明理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 聚酮 一氧化碳 乙烯 钯催化体系 数学模型
分类号: TQ316.314
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
随着新技术的发展和应用,各种各样的高分子材料异军突起,在人们的生活领域得到广泛的应用,尽管它们具有诸多优点,但是大部分在使用废弃之后给环境带来了巨大的污染,因此绿色光降解高分子材料就受到了社会的青睐。本文研究的聚酮是由钯催化体系作为催化剂,无水甲醇作为溶剂,通过CO和C2H4线性交替共聚生成的高分子材料,不仅具有熔点高、耐热性、耐磨性、耐化学药剂性、机械性能好、气体阻隔性等优良的物理特性,而且聚酮分子中存在的大量羰基,使其具有优良的光降解性。聚酮的主要原料CO来源广泛,可利用黄磷生产过程中产生的浓度达90%一氧化碳的黄磷尾气作为原料,既节约了成本又对废气进行资源化利用。本文以无水甲醇作为溶剂,Pd(AcO)2DPPP作为催化前体,浓硫酸作为助催化剂,对苯醌作为氧化剂,催化一氧化碳和乙烯共聚反应,所得聚酮分子量为24944,熔点256℃。本文重点研究了催化体系组成(含磷双齿配体、强酸、氧化剂)的用量和共聚反应条件(共聚反应的温度、压力和搅拌速度等)对反应催化活性的影响,探索了溶液聚合反应的规律。适宜的催化体系组成:DPPP:Pd=1.5:1,H2SO4:Pd=100,对苯醌:Pd=60。聚合工艺条件:搅拌速度为400r/min,钯催化剂浓度为0.1mmol/L,反应温度为95℃,反应压力为4.0MPa, CO:C2H4=1:1.本文对钯催化CO/C2H4共聚机理进行了详细的讨论和分析,同时结合化学反应过程中的浓度法,引入生成函数,以及本次实验所得到的数据,建立了Pd(AcO)2DPPP催化体系下CO和乙烯共聚反应数学模型,考察了聚合反应的转化率和聚酮的聚合度,通过它们的模型计算值和实验值对模型进行了模型检验,误差不超过5%,说明该动力学模型可以较好的反应钯催化CO/乙烯反应过程。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 前言 9-11 第二章 聚酮简述 11-16 2.1 聚酮的结构 11 2.2 聚酮的性质 11-12 2.3 聚酮的改性 12-14 2.3.1 聚酮的化学改性 12-13 2.3.2 聚酮的物理改性 13-14 2.4 聚酮的应用 14-16 第三章 CO/C_2H_4聚合的基础理论研究进展 16-24 3.1 一氧化碳与乙烯共聚发展 16 3.2 一氧化碳与乙烯共聚方法 16-17 3.3 一氧化碳与乙烯共聚机理 17-20 3.3.1 链引发 18-19 3.3.2 链增长 19 3.3.3 链转移 19-20 3.4 钯催化体系 20-22 3.4.1 钯化合物 20-21 3.4.2 强酸及其阴离子 21 3.4.3 配体 21-22 3.4.4 氧化剂 22 3.5 溶剂 22-24 第四章 实验部分 24-37 4.1 主要仪器与设备 24-26 4.2 主要实验原料 26 4.3 实验步骤 26-28 4.3.1 催化前体的制备 26-27 4.3.2 聚酮的合成步骤 27-28 4.4 实验分析 28-37 4.4.1 原料气组成和溶剂中水含量的分析 28-34 4.4.2 聚酮分子量的测定 34-35 4.4.3 聚酮熔点的测定 35-36 4.4.4 共聚速率的计算 36 4.4.5 光降解性的测定 36-37 第五章 聚酮合成适宜工艺条件研究 37-46 5.1 聚酮合成基础条件实验 37-39 5.1.1 催化体系组成的影响 37-38 5.1.2 反应主要影响因素研究 38-39 5.2 原料气组成对反应的影响 39-40 5.3 催化剂浓度的影响 40-41 5.4 反应温度的影响 41-42 5.5 反应压力的影响 42 5.6 搅拌速度的影响 42-43 5.7 酸对反应的影响 43-44 5.8 水对反应的影响 44-45 5.9 本章小结 45-46 第六章 聚合反应过程数学模型 46-59 6.1 钯催化CO/C_2H_4共聚反应机理 46-47 6.2 浓度法建模 47-53 6.2.1 浓度法简述 48 6.2.2 浓度方程推导 48-50 6.2.3 分子量分布矩推导 50-52 6.2.4 聚合度和转化率的数学描述 52-53 6.3 工艺参数和动力学参数 53-54 6.3.1 工艺参数 53 6.3.2 动力学参数 53-54 6.4 模型的验证 54-57 6.4.1 转化率验证 54-56 6.4.2 数均聚合度验证 56-57 6.5 本章小结 57-59 第七章 结论与展望 59-61 7.1 结论 59-60 7.2 展望 60-61 致谢 61-62 参考文献 62-68 附录1 攻读硕士学位期间发表论文目录 68-69 附录2 符号说明 69-70 附录3 表格清单 70-71 附录4 图例清单 71
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按能源分 > 催化聚合
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