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纳米级稀土磷酸盐及稀土掺杂化合物合成与其发光性能研究

作　者: 杨伟
导　师: 胡军成
学　校: 中南民族大学
专　业: 物理化学
关键词: 荧光粉荧光纳米颗粒功能开关能量转移水热法超临界流体法
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

具有纳米级的发光材料表现出优越地发光特性，特别是稀土发光材料具有很多独特的性能，比如在高性能发光材料设备上，催化，生物荧光时间标记，本论文中主要从两个部分研究，第一部分是稀土磷酸盐纳米棒的合成及其发光性能的研究，主要的研究内容和结果在第二章进行陈述，第二部分是稀土掺杂纳米化合物的合成及其发光性能的研究，主要的研究内容和结果在第三、四和五章进行陈述。论文第一章为绪论部分，发光材料的基本理论，主要包括发光材料的定义与分类、纳米稀土发光材料的发光理论及性能特点和稀土发光材料的制备方法及研究现状。。第二章研究了六方相CePO₄是在温和水热法下，使用EDTA为螯合剂，在不同的pH值时制备而成。采用XRD、TEM、HRTEM及荧光光谱等测试技术对所制备的样品进行了表征。XRD和TEM表明所有磷酸铈样品的纳米棒的形貌、尺寸、结晶度和均一度决定于起始液的pH值。Tb成功掺杂铈磷酸盐表明在紫外激发下，Ce³⁺到Tb³⁺的高效能量转换导致特征激发。第三章研究了采用尿素作为添加剂水热合成AlPO₄:Eu³⁺纳米棒的研究，通过改变尿素的添加量和反应时间来调控棒状结构的生成。随着尿素的含量增加，AlPO₄:Eu³⁺样品的形貌从片状微米结构转化为分散均匀的纳米棒状结构。随着反应时间的增加，尺寸将变长，通过对掺杂量的浓度进行比较，我们发现AlPO₄:Eu³⁺纳米棒的光学性能受浓度，晶体结构以及尺寸等影响。第四章描述了以尿素辅助自主装水热合成一个功能开关AlPO₄: Ce, Tb纳米棒的以及发光性能，AlPO₄: Ce, Tb纳米棒提供了基于Ce³⁺/Ce⁴⁺离子对的氧化还原可逆地光致发光的转换开关性能，使用KMnO₄,使得体系开关处于关闭状态，即猝灭，添加抗坏血酸是开关由打开表现出荧光性能，并探讨了Ce³⁺和Tb³⁺在宿主基质AlPO₄纳米棒之间能量转移。第五章研究了采用超临界流体法制备六边形状的CaTiO₃: Eu³⁺纳米片，并对其结构物相以及发光性能通过XRD、TEM、LS-55进行测试，在466nm激发下，该样品显示了强的红光，其峰值位于616nm，这与Eu³⁺的⁵D0→⁷F₂能力跃迁一致，我们考察了掺杂Eu³⁺离子浓度对发光强度的影响，发现掺杂量为0.2mol%展示了很强的发光强度，对于形成片状结构的机理我们也进行了探讨。

全文目录

目录  5-7
摘要  7-8
Abstract  8-10
第一章绪论  10-24
  1.1 发光材料的基本概念与发光理论  10-11
    1.1.1 发光材料的分类  11
  1.2 合成发光材料的主要化合物的研究进展  11-16
    1.2.1 磷酸盐体系  11-15
    1.2.2 钙钛矿体系  15-16
  1.3 纳米发光材料的制备  16-19
    1.3.1 溶胶-凝胶法  16-17
    1.3.2 水(溶剂)热法  17
    1.3.3 微波法  17
    1.3.4 沉淀法  17-18
    1.3.5 燃烧法  18
    1.3.6 化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)法  18
    1.3.7 超临界流体法  18
    1.3.8 其它方法  18-19
  1.4 本课题选题依据和研究内容  19-20
  参考文献  20-24
第二章 CePO_4和 Ce_(0.9)Tb_(0.1)PO_4纳米棒的水热合成和光学性能的研究  24-31
  2.1 实验部分  24-25
    2.1.1 试剂和仪器  24
    2.1.2 样品制备  24
    2.1.3 样品的表征  24-25
  2.2 结果与分析  25-29
    2.2.1 XRD 表征  25-26
    2.2.2 红外谱图（FTIR）分析  26
    2.2.3 透射电镜(TEM)分析  26-28
    2.2.4 Tb 掺杂 CePO_4纳米棒的 TEM 表征  28
    2.2.5 Ce_(0.9)Tb_(0.1)PO_4的激发和发射光谱  28-29
  2.3 结论  29-30
  参考文献  30-31
第三章尿素辅助水热合成 AlPO_4:Eu~(3+)纳米棒以及发光性能的研究  31-45
  3.1 实验部分  31-32
    3.1.1 试剂和仪器  31
    3.1.2 AlPO_4:Eu~(3+)纳米棒的制备  31-32
    3.1.3 样品的表征  32
  3.2 结果与分析  32-41
    3.2.1 物相结构，形貌特征，AlPO_4形成机理  32-38
    3.2.2 AlPO_4:Eu~(3+)纳米棒的发光性能  38-41
  结论  41-42
  参考文献  42-45
第四章尿素辅助合成含 Ce,Tb 的磷酸铝纳米棒作为氧化还原荧光转换  45-54
  4.1 实验部分  45-46
    4.1.1 试剂和仪器  45
    4.1.2 样品制备  45-46
  4.2 结果与讨论  46-51
    4.2.1 XRD 表征  46-51
  4.4 结论  51-52
  参考文献  52-54
第五章超临界干燥法合成六边形纳米片状结构 CaTiO3:Eu~(3+)材料以及其发光性能的研究  54-63
  5.1 实验  54-55
    5.1.1 实验试剂及仪器  54-55
    5.1.2 样品的表征  55
  5.2 结果与讨论  55-58
    5.2.1 XRD 表征  55-58
  5.4 结论  58-60
  参考文献  60-63
致谢  63-64
附录攻读学位期间所发表的学术论文  64

纳米级稀土磷酸盐及稀土掺杂化合物合成与其发光性能研究

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