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超支化聚酰胺—胺的合成及其在导电涤纶织物制备中的应用

作　者: 颜峰
导　师: 沈勇
学　校: 上海工程技术大学
专　业: 服装设计与工程
关键词: 超支化聚酰胺-胺 配位 活化 化学镀铜
分类号: O633.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


超支化聚合物是一类具有三维立体结构的高度支化的新型聚合物，分子表面具有大量官能团，分子内部含有空穴结构，同时具有高溶解度、低粘度等性能特点；目前，该类聚合物已经成为高分子领域的研究热点。超支化聚酰胺-胺是一种用途广泛的超支化聚合物，因为其特殊的物理和化学性能，使得它在纳米器件、液晶材料、分子自组装以及涂料等领域显示出诱人的应用前景。然而，超支化聚酰胺-胺聚合物（HBP-NH2）仍有许多问题需要解决，比如：基础理论的完善、未知性能的挖掘以及应用范围的拓展等。本文在前人有关HBP-NH2的工作基础上，对超支化聚酰胺-胺的合成进行了研究，并对其在纺织品功能整理方面的应用做了一些有益的探索。本文以丙烯酸甲酯（MA）、二乙烯三胺（DTA）为原料，甲醇为溶剂，采用红外光谱、紫外-可见光谱、测量甲醇产出量以及乌氏粘度计法等分析测试仪器和方法对合成过程进行跟踪，得到不同温度下的最佳的合成HBP-NH2的条件；并通过红外光谱、核磁共振波谱、热重分析、紫外-可见光谱等分析测试仪器和方法对最佳合成条件下的产物结构和性能进行了表征。结果表明试验成功地合成了HBP-NH2；产物的热分解温度大约都为275℃，产物的优良性能符合其在纺织品应用上要求。本文采用分光光度法探讨了HBP-NH2与Ag+的配位机理，研究了时间、配位体系的温度、配位体系的pH值以及HBP-NH2与Ag+配位质量比对配位作用的影响。研究表明：HBP-NH+2与Ag的络合物在可见光部分的吸收是由Ag+的d d*跃迁引起的；HBP-NH2与Ag+的络合是一个缓慢的过程；温度、pH值等因素对配位体系都有显著的影响；试验还得到了不同温度下合成的HBP-NH2对硝酸银的最大吸附量。本文在HBP-NH2与Ag+配位作用的研究基础上，利用HBP-NH2的高络合性和易成膜性能，将制备得到的HBP-NH+2与Ag的配位化合物作为活化液浸轧到涤纶织物的表面，使其表面具有催化活性，从而成功地在织物表面引发化学镀铜反应。该方法省去了传统工艺中繁琐的粗化、敏化等工序；更重要的是，与其它相似方法相比，该方法省去了织物活化后的还原过程。本文对以HBP-NH2/Ag+为活化液的导电涤纶织物制备工艺进行了研究，通过正交试验得到了其化学镀铜的最佳工艺条件，研究了化学镀液中各组分以及工艺条件对化学镀铜的效果的影响，并对化学镀铜反应的热力学和动力学进行了分析，计算得到其化学镀铜的动力学方程为：v=2.94+[Cu+2]0.4501[HCHO]-0.2432[OH-]1.4740[Ni2+]-0.2033[NaC4H4O6]-0.5987exp {19.32{T-308/T}}超支化聚酰胺-胺合成方法简单，工业应用优势明显；将超支化聚酰胺-胺聚合物作为贵金属催化剂银的载体，应用到导电织物化学镀前活化的方法，大大缩短了导电织物的制备流程、节约了能源、避免了工业废水的产生，可制备得到了导电性能和服用性能优良的导电涤纶织物，在实际生产中具有重要意义。

全文目录


摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
目录  10-15
第一章 绪论  15-27
  1.1 引言  15-16
  1.2 超支化聚合物的结构与性质  16-19
    1.2.1 超支化聚合物的结构  16-17
    1.2.2 超支化聚合物的性能特点  17-19
  1.3 超支化聚合物在纺织染整行业中的应用  19-24
    1.3.1 在印染废水处理中的应用  19
    1.3.2 在过氧化氢漂白工艺中的应用  19-20
    1.3.3 在纤维素纤维染色中的应用  20
    1.3.4 在改善丙纶染色性能方面的应用  20-21
    1.3.5 在分散染料制作“微胶囊”染料中的应用  21
    1.3.6 在防沾色剂方面的应用  21-22
    1.3.7 在涂料染色和印花中的应用  22
    1.3.8 在棉织物抗菌整理方面的应用  22-23
    1.3.9 在化学镀金属织物活化工艺中的应用  23-24
  1.4 本文研究的背景及意义  24-25
  1.5 本论文的研究内容及创新点  25-27
    1.5.1 研究内容  25
    1.5.2 创新点  25-27
第二章 超支化聚酰胺-胺的制备及表征  27-51
  2.1 引言  27-29
    2.1.1 ABx 型单体缩聚法  27
    2.1.2 自缩合乙烯基聚合法（SCVP）  27-28
    2.1.3 开环聚合法  28
    2.1.4 A2+B3型单体聚合法  28
    2.1.5 不等活性双组份单体对法  28-29
  2.2 实验部分  29-33
    2.2.1 材料和仪器  29-30
      2.2.1.1 实验用药品  29
      2.2.1.2 实验用仪器  29-30
    2.2.2 实验方法  30-33
      2.2.2.1 超支化聚酰胺-胺(HBP-NH_2)的合成原理  30-31
      2.2.2.2 超支化聚酰胺-胺(HBP-NH_2)的合成步骤  31
      2.2.2.3 测试方法  31-33
  2.3 结果与讨论  33-50
    2.3.1 聚合前体的合成  33-38
      2.3.1.1 聚合前体反应历程的红外光谱（FTIR）分析  33-35
      2.3.1.2 聚合前体反应历程的紫外-可见光谱分析  35-38
    2.3.2 超支化聚酰胺-胺的合成  38-42
      2.3.2.1 合成过程中甲醇产出量的过程跟踪  38
      2.3.2.2 超支化聚酰胺-胺的合成过程中红外光谱（FTIR）的变化测定  38-40
      2.3.2.3 超支化聚酰胺-胺的合成产物的特性粘度变化的测定  40-42
    2.3.3 产物的表征  42-50
      2.3.3.1 红外光谱分析  42-43
      2.3.3.2 核磁共振图谱分析  43-47
      2.3.3.3 热性能分析  47-49
      2.3.3.4 紫外吸收性能分析  49
      2.3.3.5 溶解性能分析  49-50
  2.4 本章小结  50-51
第三章 HBP-NH_2与 Ag~+的配位作用研究及其在导电涤纶织物活化工艺中的应用  51-64
  3.1 引言  51-53
    3.1.1 配位化学及配合物  51
    3.1.2 聚酰胺-胺树状大分子与金属离子的配合物及其应用  51-52
    3.1.3 化学镀前活化工艺  52-53
  3.2 实验部分  53-55
    3.2.1 材料和仪器  53-54
      3.2.1.1 实验用药品  53
      3.2.1.2 实验用仪器  53-54
      3.2.1.3 织物  54
    3.2.2 实验方法  54-55
      3.2.2.1 HBP-NH_2与 Ag~+络合性能的研究  54
      3.2.2.2 化学镀金属电磁屏蔽织物的制备  54-55
    3.2.3 测试方法  55
      3.2.3.1 溶液的紫外-可见光谱的测定  55
      3.2.3.2 织物表面方阻的测定  55
      3.2.3.3 织物增重率的测定  55
  3.3 结果与讨论  55-63
    3.3.1 HBP-NH_2与 Ag~+配位体系的紫外-可见光谱分析  55-57
    3.3.2 HBP-NH_2与 Ag~+配位作用的研究  57-61
      3.3.2.1 时间对 HBP-NH_2与 Ag~+配位体系的影响  57-58
      3.3.2.2 温度对 HBP-NH_2与 Ag~+配位体系的影响  58
      3.3.2.3 pH 值对 HBP-NH_2与 Ag~+配位体系的影响  58-59
      3.3.2.4 HBP-NH_2与 Ag~+的不同比例对配位体系的影响  59-61
    3.3.3 HBP-NH_2/Ag~+活化液在织物化学镀中的应用研究  61-63
      3.3.3.1 不同温度下合成的 HBP-NH_2对导电织物制备效果的影响  61-62
      3.3.3.2 络合液溶度对导电织物制备效果的影响  62-63
  3.4 本章小结  63-64
第四章 以 HBP-NH_2/Ag~+为活化液的导电涤纶织物的制备工艺研究  64-91
  4.1 引言  64-65
    4.1.1 化学镀铜的原理  64
    4.1.2 化学镀铜溶液的组成  64-65
  4.2 实验部分  65-68
    4.2.1 实验材料及仪器  65-67
      4.2.1.1 实验用药品  65-66
      4.2.1.2 实验用仪器  66-67
      4.2.1.3 织物  67
    4.2.2 以 HBP-NH_2/Ag~+为活化液的化学镀金属电磁屏蔽织物的制备  67-68
      4.2.2.1 去油  67
      4.2.2.2 织物的活化  67
      4.2.2.3 化学镀铜  67-68
    4.2.3 性能测试及表征  68
      4.2.3.1 织物表面方阻的测定  68
      4.2.3.2 织物增重率的测定  68
      4.2.3.3 化学镀铜沉积速率的测定  68
  4.3 结果与讨论  68-90
    4.3.1 以 HBP-NH_2/Ag~+为活化液的化学镀铜涤纶织物制备的正交实验  68-75
    4.3.2 化学镀铜工艺中各因素对织物导电性能的影响  75-81
      4.3.2.1 硫酸铜溶度对化学镀铜的效果的影响  75-76
      4.3.2.2 硫酸镍溶度对化学镀铜的效果的影响  76-77
      4.3.2.3 酒石酸钠溶度对化学镀铜的效果的影响  77-78
      4.3.2.4 甲醛溶度对化学镀铜的效果的影响  78-79
      4.3.2.5 氢氧化钠溶度对化学镀铜的效果的影响  79-80
      4.3.2.6 温度对化学镀铜的效果的影响  80-81
    4.3.3 化学镀铜动力学分析  81-90
      4.3.3.1 化学镀铜反应的表观活化能 Ea  82-84
      4.3.3.2 反应动力学参数 a 的测定  84-85
      4.3.3.3 反应动力学参数 b 的测定  85-86
      4.3.3.4 反应动力学参数 c 的测定  86-87
      4.3.3.5 反应动力学参数 d 的测定  87-88
      4.3.3.6 反应动力学参数 e 的测定  88-89
      4.3.3.7 沉积系数 k 的计算及动力学方程的建立  89-90
  4.4 本章小结  90-91
第五章 总结与展望  91-93
  5.1 全文总结  91-92
  5.2 研究展望  92-93
参考文献  93-99
攻读硕士学位期间发表的学术论文及取得的相关科研成果  99-100
致谢  100-101

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 杂链聚合物 > 链上含氮的聚合物 > 聚酰胺
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