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碳酸甲乙酯制备新工艺研究

作　者: 张国亮
导　师: 张连红
学　校: 辽宁石油化工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 酯交换碳酸二甲酯乙二酸二乙酯碳酸甲乙酯二丁基氧化锡 A-15离子交换树脂
分类号: TQ225.52
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

绿色化学品碳酸甲乙酯（Ethyl Methyl Carbonate，简称EMC）分子结构独特（CH₃O—CO—OC₂H₅），是一种分子结构不对称的有机碳酸酯类化合物。EMC分子中同时含有甲基（CH3—）和乙基（C₂H₅—），另外含有羰基（—CO—）、甲氧基（CH3O—）、乙氧基（C₂H₅O—）等基团，化学性质十分活跃，在许多领域中拥有广阔的应用前景。碳酸甲乙酯可以同时用作溶剂和有机合成中间体，能以任意比例与有机溶剂醇、酮、酯混合，特别是用作锂离子电池中非水溶性电解质的溶剂时，与分子结构对称有机碳酸酯类化合物，如：DMC和DEC等相比，具有显著的优点。本文介绍制备碳酸甲乙酯的几种制备方法，它们分别为：光气法、氧化羰基化法和酯交换法，并且同时介绍和讨论了这三种方法中所使用的催化剂的种类，通过对这几种合成方法及其中所使用催化剂的优缺点的比较，最终选择了以碳酸二甲酯和乙二酸二乙酯为原料反应物在非均相催化剂二丁基氧化锡的催化作用下制备碳酸甲乙酯的工艺条件和操作流程。主要研究和开发了一种碳酸二甲酯和乙二酸二乙酯的使用酯交换法制备碳酸甲乙酯的新工艺。通过对催化剂的种类和用量、原料反应物进料摩尔质量比、反应时间、反应温度等工艺条件参数对目的产物产率的影响，最终确定了制备碳酸甲乙酯工艺路线，并对其工艺过程的相关参数进行了优化。实验结果表明，酯交换法制备碳酸甲乙酯的最佳工艺条件为：碳酸二甲酯与乙二酸二乙酯进料摩尔比为：2.5:1、催化剂二丁基氧化锡的用量为乙二酸二乙酯质量的5%,反应时间为5h，反应温度为110℃，碳酸甲乙酯的产率为32.8%，产品的纯度达到90%。酯交换法制备乙二酸二乙酯的最佳工艺条件为：乙醇与乙二酸甲乙酯的进料摩尔比为3:1、催化剂A-15离子交换树脂的用量为乙二酸甲乙酯质量的4%，反应时间为8h，反应温度为130℃，乙二酸二乙酯的产率为42.3%，产品的纯度达到90%。本文同时也对这两种酯交换反应中所使用催化剂的寿命进行了测试。实验结果表明，二丁基氧化锡催化碳酸甲乙酯合成反应中，在上述最佳工艺反应条件下，使用寿命为3次；A-15离子交换树脂催化乙二酸二乙酯合成反应中，在上述最佳工艺条件下，最佳使用次数为4次。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 文献综述  12-32
  1.1 引言  12-14
  1.2 EMC的性质与应用  14-15
  1.3 EMC的研究现状  15-19
    1.3.1 光气法制备EMC  15-16
    1.3.2 羰基化法制备EMC  16-19
  1.4 酯交换法制备EMC  19-24
    1.4.1 酸碱催化酯交换的反应机理  19-20
    1.4.2 氯甲酸甲酯和乙醇的酯交换法  20-21
    1.4.3 DMC和乙醇的酯交换法  21-22
    1.4.4 DMC和DEC的酯交换法  22-24
  1.5 酯交换反应催化剂的种类  24-29
    1.5.1 均相催化剂  24-26
    1.5.2 非均相催化剂  26-27
    1.5.3 固体碱催化剂  27-29
  1.6 本论文的研究内容  29
  1.7 本论文的潜在意义  29-32
2 EMC的制备研究  32-48
  2.1 实验部分  32-35
    2.1.1 实验药品  32
    2.1.2 实验仪器  32
    2.1.3 实验装置  32-33
    2.1.4 EMC的制备过程  33-34
    2.1.5 EMC产率的计算  34
    2.1.6 产品EMC的表征  34-35
  2.2 结果与讨论  35-42
    2.2.1 催化剂种类的选择  35-36
    2.2.2 催化剂用量对EMC产率的影响  36-37
    2.2.3 原料摩尔比对EMC产率的影响  37-38
    2.2.4 反应时间对EMC产率的影响  38
    2.2.5 反应温度对EMC产率的影响  38-39
    2.2.6 EMC制备工艺参数的优化  39-41
    2.2.7 EMC的制备工艺  41
    2.2.8 产物分离工艺的确定  41-42
  2.3 制备EMC的反应机理预测  42-43
  2.4 催化剂使用寿命的测试  43-46
  2.5 产品的表征  46-47
  2.6 本章小结  47-48
3 乙二酸二乙酯的制备研究  48-64
  3.1 实验部分  48-51
    3.1.1 实验药品  48
    3.1.2 实验仪器  48
    3.1.3 实验装置  48-49
    3.1.4 乙二酸二乙酯的制备过程  49-50
    3.1.5 产品产率的计算  50
    3.1.6 产品乙二酸二乙酯的表征  50-51
  3.2 结果与讨论  51-58
    3.2.1 催化剂种类的选择  51-52
    3.2.2 催化剂用量对乙二酸二乙酯产率的影响  52-53
    3.2.3 原料摩尔比对乙二酸二乙酯产率的影响  53-54
    3.2.4 反应时间对乙二酸二乙酯产率的影响  54
    3.2.5 反应温度对乙二酸二乙酯产率的影响  54-55
    3.2.6 制备乙二酸二乙酯工艺参数的优化  55-57
    3.2.7 乙二酸二乙的制备工艺  57
    3.2.8 产物分离工艺的确定  57-58
  3.3 制备乙二酸二乙酯反应机理预测  58-59
  3.4 催化剂寿命的测试  59-62
  3.5 产品的表征  62-63
  3.6 本章小结  63-64
4 结论  64-66
参考文献  66-72
致谢  72-74
攻读学位期间发表的学术论文目录  74

碳酸甲乙酯制备新工艺研究

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