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聚醚型聚氨酯弹性体非光气法合成工艺研究

作 者: 邢诚
导 师: 田恒水
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工艺
关键词: 聚氨酯 非光气 酯交换缩聚 聚四氢呋喃二醚二醇
分类号: TQ334.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 22次
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内容摘要


本研究以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)及聚四氢呋喃二醚二醇(PTMEG)为原料,通过酯交换熔融缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体。与传统的异氰酸酯路线相比,该工艺从源头上避免了剧毒物光气的使用。同时,该工艺原料之一HDC由碳酸二甲酯(DMC)与1,6己二胺合成,采用实验室自主研发的二氧化碳与甲醇酯交换法生产DMC,此技术已成功实现工业化。综上,本研究提出的合成工艺实现了CO2的资源化利用,并从源头上做到了节能减排,是一种绿色环保、效益显著的新型合成工艺。本文对酯交换缩聚反应工艺条件进行了优化,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比、真空度等对产品PU特性粘数、透光率、硬度等的影响,结果表明:以二丁基氧化锡为反应催化剂,用量为0.1wt%,原料摩尔比HDC:PTMEG=1:1;预聚反应在2.0KPa、100℃下进行1h,缩聚反应在0.2KPa、175℃下进行1h;制得分子量为54090,分子量分布为1.611,透光率为90.3%的聚醚型聚氨酯弹性体。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
前言  9-11
第1章 文献综述  11-28
  1.1 聚氨酯弹性体  11
  1.2 聚氨酯弹性体分类  11-13
  1.3 聚氨酯弹性体结构和性能的关系  13-15
    1.3.1 刚性链段的结构对微相分离的影响  13
    1.3.2 柔性链段的结构对微相分离的影响  13
    1.3.3 氢键对微相分离的影响  13-14
    1.3.4 分子结构对结晶性能的影响  14
    1.3.5 分子结构对透明性能的影响  14
    1.3.6 分子结构对力学性能的影响  14-15
  1.4 聚氨酯弹性体的市场概况  15-17
  1.5 聚氨酯弹性体的应用  17-21
    1.5.1 高热稳定性聚氨酯弹性体  17
    1.5.2 抗静电聚氨酯弹性体  17-18
    1.5.3 生物降解聚氨酯弹性体  18
    1.5.4 高阻尼聚氨酯弹性体  18
    1.5.5 液晶聚氨酯弹性体  18
    1.5.6 改性聚氨酯弹性体  18-19
    1.5.7 形状记忆聚氨酯弹性体  19
    1.5.8 热塑性聚氨酯弹性体  19-21
  1.6 聚氨酯合成工艺  21-26
    1.6.1 异氰酸酯反应路线  21-23
    1.6.2 环碳酸酯反应路线  23-24
    1.6.3 二氯甲酸酯与二胺反应路线  24-25
    1.6.4 氨基甲酸酯与多元醇反应路线  25
    1.6.5 合成工艺比较  25-26
  1.7 低聚物多元醇的选择  26
  1.8 本课题的研究内容及意义  26-28
第2章 实验部分  28-35
  2.1 实验药品及设备  28-29
    2.1.1 实验药品  28-29
    2.1.2 反应设备  29
  2.2 实验步骤及装置  29-31
    2.2.1 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯合成反应装置与步骤  29-30
    2.2.2 酯交换缩聚反应装置及步骤  30-31
  2.3 主要分析测试方法  31-35
    2.3.1 乌氏粘度计测量产品的特性粘度  31-32
    2.3.2 凝胶渗透色谱(GPC)测量产品分子量  32-33
    2.3.3 硬度测量方法  33
    2.3.4 雾度测量方法  33
    2.3.5 透光率测量方法  33-35
第3章 结果与讨论  35-68
  3.1 工艺条件筛选  35-65
    3.1.1 催化剂的筛选  35-38
    3.1.2 催化剂用量对反应结果的影响  38-41
    3.1.3 缩聚反应温度对反应结果的影响  41-44
    3.1.4 缩聚反应时间对反应结果的影响  44-47
    3.1.5 原料配比对反应结果的影响  47-51
    3.1.6 缩聚反应压力对反应结果的影响  51-54
    3.1.7 扩链剂种类对反应结果的影响  54-57
    3.1.8 扩链剂加入方式对反应结果的影响  57-60
    3.1.9 多元醇与扩链剂配比对反应结果的影响  60-62
    3.1.10 增塑剂对反应结果的影响  62-65
  3.2 产品表征  65-68
    3.2.1 红外谱图  65
    3.2.2 凝胶色谱分析  65-66
    3.2.3 热性能分析  66-68
第4章 全文总结  68-70
参考文献  70-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 橡胶工业 > 热塑性弹性体 > 聚酯弹性体
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