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聚醚型聚氨酯弹性体非光气法合成工艺研究
作 者: 邢诚
导 师: 田恒水
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工艺
关键词: 聚氨酯 非光气 酯交换缩聚 聚四氢呋喃二醚二醇
分类号: TQ334.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
本研究以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)及聚四氢呋喃二醚二醇(PTMEG)为原料,通过酯交换熔融缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体。与传统的异氰酸酯路线相比,该工艺从源头上避免了剧毒物光气的使用。同时,该工艺原料之一HDC由碳酸二甲酯(DMC)与1,6己二胺合成,采用实验室自主研发的二氧化碳与甲醇酯交换法生产DMC,此技术已成功实现工业化。综上,本研究提出的合成工艺实现了CO2的资源化利用,并从源头上做到了节能减排,是一种绿色环保、效益显著的新型合成工艺。本文对酯交换缩聚反应工艺条件进行了优化,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比、真空度等对产品PU特性粘数、透光率、硬度等的影响,结果表明:以二丁基氧化锡为反应催化剂,用量为0.1wt%,原料摩尔比HDC:PTMEG=1:1;预聚反应在2.0KPa、100℃下进行1h,缩聚反应在0.2KPa、175℃下进行1h;制得分子量为54090,分子量分布为1.611,透光率为90.3%的聚醚型聚氨酯弹性体。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 前言 9-11 第1章 文献综述 11-28 1.1 聚氨酯弹性体 11 1.2 聚氨酯弹性体分类 11-13 1.3 聚氨酯弹性体结构和性能的关系 13-15 1.3.1 刚性链段的结构对微相分离的影响 13 1.3.2 柔性链段的结构对微相分离的影响 13 1.3.3 氢键对微相分离的影响 13-14 1.3.4 分子结构对结晶性能的影响 14 1.3.5 分子结构对透明性能的影响 14 1.3.6 分子结构对力学性能的影响 14-15 1.4 聚氨酯弹性体的市场概况 15-17 1.5 聚氨酯弹性体的应用 17-21 1.5.1 高热稳定性聚氨酯弹性体 17 1.5.2 抗静电聚氨酯弹性体 17-18 1.5.3 生物降解聚氨酯弹性体 18 1.5.4 高阻尼聚氨酯弹性体 18 1.5.5 液晶聚氨酯弹性体 18 1.5.6 改性聚氨酯弹性体 18-19 1.5.7 形状记忆聚氨酯弹性体 19 1.5.8 热塑性聚氨酯弹性体 19-21 1.6 聚氨酯合成工艺 21-26 1.6.1 异氰酸酯反应路线 21-23 1.6.2 环碳酸酯反应路线 23-24 1.6.3 二氯甲酸酯与二胺反应路线 24-25 1.6.4 氨基甲酸酯与多元醇反应路线 25 1.6.5 合成工艺比较 25-26 1.7 低聚物多元醇的选择 26 1.8 本课题的研究内容及意义 26-28 第2章 实验部分 28-35 2.1 实验药品及设备 28-29 2.1.1 实验药品 28-29 2.1.2 反应设备 29 2.2 实验步骤及装置 29-31 2.2.1 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯合成反应装置与步骤 29-30 2.2.2 酯交换缩聚反应装置及步骤 30-31 2.3 主要分析测试方法 31-35 2.3.1 乌氏粘度计测量产品的特性粘度 31-32 2.3.2 凝胶渗透色谱(GPC)测量产品分子量 32-33 2.3.3 硬度测量方法 33 2.3.4 雾度测量方法 33 2.3.5 透光率测量方法 33-35 第3章 结果与讨论 35-68 3.1 工艺条件筛选 35-65 3.1.1 催化剂的筛选 35-38 3.1.2 催化剂用量对反应结果的影响 38-41 3.1.3 缩聚反应温度对反应结果的影响 41-44 3.1.4 缩聚反应时间对反应结果的影响 44-47 3.1.5 原料配比对反应结果的影响 47-51 3.1.6 缩聚反应压力对反应结果的影响 51-54 3.1.7 扩链剂种类对反应结果的影响 54-57 3.1.8 扩链剂加入方式对反应结果的影响 57-60 3.1.9 多元醇与扩链剂配比对反应结果的影响 60-62 3.1.10 增塑剂对反应结果的影响 62-65 3.2 产品表征 65-68 3.2.1 红外谱图 65 3.2.2 凝胶色谱分析 65-66 3.2.3 热性能分析 66-68 第4章 全文总结 68-70 参考文献 70-75 致谢 75
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 橡胶工业 > 热塑性弹性体 > 聚酯弹性体
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