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聚碳酸酯型聚氨酯的绿色合成工艺研究

作　者: 严超凤
导　师: 田恒水
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 聚碳酸酯型聚氨酯 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯酯交换缩聚
分类号: TQ323.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文研究了聚碳酸酯型聚氨酯(PCU)的绿色合成工艺路线,以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)与聚碳酸酯二醇(PCDL)为原料,经酯交换缩聚反应得到PCU。该酯交换缩聚路线使用低毒的HDC代替传统工艺路线中毒性大的1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI),且制备HDC的原料碳酸二甲酯(DMC)属绿色化学品,源自二氧化碳,整条工艺路线绿色环保,对于减少二氧化碳排放具有积极意义。分别考察了催化剂种类、缩聚温度、催化剂用量、缩聚时间、原料配比、搅拌速率、预聚温度、预聚时间对HDC与PCDL酯交换缩聚反应的影响,确定出较优的工艺条件：以钛酸四异丙酯为催化剂,用量为原料总质量的0.20wt%,原料HDC与PCDL摩尔比为1：1,搅拌速率为40r·min-1,预聚阶段,常压110℃条件下反应1.25h,缩聚阶段,真空180℃条件下反应5h。最终得到特性粘度为51.92m1·g-1,邵氏硬度为36D的PCU产品。采用凝胶渗透色谱(GPC)、热重仪(TGA)等技术对该较优工艺条件下制备的PCU产品进行表征,结果表明：PCU的重均分子量达49381,分子量分布较窄,外延起始热分解温度为328℃。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
前言  9-11
第1章文献综述  11-27
  1.1 聚氨酯生产和市场状况  11-12
    1.1.1 全球聚氨酯生产和市场状况  11
    1.1.2 我国聚氨酯生产和市场状况  11-12
  1.2 聚氨酯的应用  12-15
    1.2.1 聚氨酯泡沫制品  12-13
    1.2.2 聚氨酯弹性体  13-14
    1.2.3 聚氨酯胶粘剂  14
    1.2.4 聚氨酯涂料  14-15
    1.2.5 聚氨酯合成革  15
    1.2.6 聚氨酯纤维  15
  1.3 聚氨酯合成工艺路线  15-23
    1.3.1 异氰酸酯路线  16-19
    1.3.2 非异氰酸酯路线  19-23
  1.4 酯交换缩聚路线  23-25
    1.4.1 酯交换缩聚路线研究进展  23-24
    1.4.2 催化剂的研究  24-25
  1.5 本课题的研究内容与意义  25-27
第2章实验部分  27-38
  2.1 原料1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)的合成  27-29
    2.1.1 实验原理  27
    2.1.2 实验药品  27
    2.1.3 实验仪器  27-28
    2.1.4 反应装置  28-29
  2.2 聚碳酸酯型聚氨酯(PCU)的合成  29-33
    2.2.1 实验原理  29-30
    2.2.2 实验药品  30-31
    2.2.3 实验仪器  31-32
    2.2.4 反应装置  32-33
    2.2.5 实验步骤  33
  2.3 PCU产品分析方法  33-38
    2.3.1 特性粘度的测定  33-34
    2.3.2 邵氏硬度的测定  34
    2.3.3 傅里叶红外光谱分析  34-35
    2.3.4 凝胶渗透色谱分析  35
    2.3.5 热重分析  35-36
    2.3.6 差示扫描量热法  36
    2.3.7 光学性能分析  36-38
第3章结果与讨论  38-60
  3.1 不同工艺条件对HDC与聚碳酸酯二醇(PCDL)酯交换缩聚反应的影响  38-56
    3.1.1 催化剂种类对反应的影响  38-41
    3.1.2 缩聚温度对反应的影响  41-42
    3.1.3 催化剂用量对反应的影响  42-44
    3.1.4 缩聚时间对反应的影响  44-46
    3.1.5 原料配比对反应的影响  46-49
    3.1.6 搅拌速率对反应的影响  49-51
    3.1.7 预聚温度对反应的影响  51-53
    3.1.8 预聚时间对反应的影响  53-55
    3.1.9 小结  55-56
  3.2 PCU产品的表征  56-60
    3.2.1 傅里叶红外光谱分析  56
    3.2.2 凝胶渗透色谱分析  56-58
    3.2.3 热重分析  58
    3.2.4 差示扫描量热分析  58-59
    3.2.5 光学性能分析  59-60
第4章全文总结  60-62
参考文献  62-66
致谢  66

聚碳酸酯型聚氨酯的绿色合成工艺研究

内容摘要

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