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熔融酯交换法制备双酚A型聚碳酸酯的研究
作 者: 杨孔波
导 师: 周静宜
学 校: 北京服装学院
专 业: 材料学
关键词: 正交实验 熔融 酯交换 聚碳酸酯 分子量 透光率
分类号: TQ323.41
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
本文以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,采用熔融酯交换缩聚工艺合成聚碳酸酯(PC)。为此,设计进行了一组正交实验,初步探索了原料配比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对目标产物聚碳酸酯分子量的影响;然后进一步改变操作条件,考察了不同温度下开始抽真空对产物及副产物的影响,并利用差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TG)、透光率仪、红外光谱仪(FT-IR)、高效液相色谱仪(HPLC)和旋转流变仪等对产物的热性能、透光率、流变性能以及反应过程中的产物和副产物成分进行了研究。实验结果表明,在聚碳酸酯的合成过程中,催化剂种类对聚碳酸酯分子量的影响最为重要,在选用的乙酸锂、二氧化钛、氧化锌、氢氧化锂等四种催化剂中乙酸锂、氢氧化锂的催化效果较为理想;反应温度和反应时间对PC分子量的影响也十分显著,催化剂用量的影响较不明显;当原料配比(DPC:BPA)为1.04:1,催化剂为氢氧化锂,催化剂用量为0.1%wt(BPA) ,反应温度为270℃,反应时间为1h45min时,得到的PC分子量最高;但从透光率考虑,催化剂用量以少为佳,本实验中最小加入量为0.005%wt(BPA);通过不同温度开始抽真空对副产物的影响以及对产物分子量、分子量分布、透光率和产物成分等指标的综合考察,得出在160℃开始抽真空对PC合成非常有利。
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全文目录
摘要 3ABSTRACT 3-81 前言 8-9第1章 绪论 9-20 1.1 聚碳酸酯(PC)简介 9-11 1.1.1 聚碳酸酯的结构 9-10 1.1.2 聚碳酸酯的性质 10-11 1.2 聚碳酸酯发展概况 11-13 1.2.1 国外聚碳酸酯发展概况 11 1.2.2 国内聚碳酸酯发展概况 11-12 1.2.3 国内外聚碳酸酯的生产与消费 12-13 1.3 聚碳酸酯的制备 13-16 1.3.1 界面缩聚光气法 13-14 1.3.2 酯交换法 14-15 1.3.3 非光气熔融酯交换法 15-16 1.4 聚碳酸酯的用途 16-19 1.4.1 建材行业 16-17 1.4.2 汽车制造业 17 1.4.3 生产医疗器械 17 1.4.4 航空、航天领域 17-18 1.4.5 包装领域 18 1.4.6 电子电器领域 18 1.4.7 光学透镜领域 18 1.4.8 光盘的基础材料 18-19 1.5 课题研究内容及意义 19-20第2章 实验部分 20-26 2.1 实验原料及试剂 20 2.2 聚合实验设备 20-21 2.3 聚合实验过程 21-22 2.4 聚碳酸酯的分子量测定及性能表征 22-26 2.4.1 聚碳酸酯的分子量测定 22 2.4.2 注塑压片 22-23 2.4.3 透光率分析 23 2.4.4 液相色谱分析 23-24 2.4.5 红外光谱(FT-IR)分析 24 2.4.6 流变性能分析 24 2.4.7 热性能分析 24-25 2.4.8 凝胶色谱分析 25-26第3章 结果与讨论 26-62 3.1 聚碳酸酯合成机理及正交实验 26-33 3.1.1 线性反应动力学机理 26-27 3.1.2 正交实验设计及结果分析 27-29 3.1.3 各因素的水平对PC 预聚物分子量的影响 29-33 3.2 聚碳酸酯样品的透光性能 33-40 3.2.1 聚碳酸酯预聚体的干燥与注塑压片 33-39 3.2.2 产物透光率的主要影响因素 39-40 3.3 抽真空起始温度对所得副产物及产物的影响 40-53 3.3.1 不同抽真空起始温度所得副产物的红外分析 40-43 3.3.2 不同抽真空起始温度所得副产物的高效液相色谱分析 43-46 3.3.3 抽真空起始温度对产物PC 品质指标的影响 46-53 3.4 聚碳酸酯的流变性能 53-55 3.5 聚碳酸酯的热性能 55-62 3.5.1 不同催化剂合成聚碳酸酯的DSC 曲线分析 55-57 3.5.2 聚碳酸酯的热氧化稳定性 57-61 3.5.3 小结 61-62结论 62-63参考文献 63-65附录 65-67攻读硕士研究生期间公开发表的学术论文 67-68致谢 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料 > 饱和聚脂
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