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碳纳米材料的制备表征及性能研究

作　者: 张波
导　师: 白玉俊
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: 碳纳米管空心碳球活化比表面积吸波性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近几十年来,碳纳米材料由于其优异的性能和在众多领域潜在的应用价值,吸引了许多科学家的关注。通过二茂铁在较低温度下直接分解,可以制备碳纳米管。透射电镜和扫描电镜图像显示,二茂铁在550℃下反应30h后,可以得到大量非常均匀的碳纳米管。X-射线衍射结果和透射电镜图像共同证明,在碳纳米管顶端包裹有很少量的α-Fe。拉曼光谱说明了产物的石墨化程度比较低。碳纳米管的尺寸可以通过反应温度和保温时间来控制。利用KOH活化前期工作制备好的空心碳纳米球,得到比较纯净的高比表面积碳纳米材料。X-射线衍射结果和拉曼光谱表明,活化后的产物石墨化程度较低。高分辨透射电镜和扫描电镜图像显示,活化产物具有发达的孔隙,表面非常粗糙,球壳壁厚变薄。一般情况下,活化产物的比表面积和孔容都随着KOH用量的增加而增大。但是,如果因为KOH加入过多或者活化时间过长而导致过度活化的话,比表面积和孔容就会减小。同样在800℃活化1h,当KOH:C=6的时候,比表面积最大,为950m2/g；当KOH:C=8的时候,孔容最大,为0.636cm3/g。在空心碳球和KOH的混合物中加入KBr,可以起到促进活化的作用。KBr的加入量越多,这种促进作用越大。K+的作用主要体现在可以大大增加初始微孔的数量；Br-的作用则是促进电了传输,增强各个活化中心的活化能力。如果KBr过多,就会导致活化过度,使比表面积和孔容减小。活化产物的吸波性能主要由其活化程度决定,而不是比表面积和孔容。KOH用量的增加和KBr的引入,都可以增大空心碳球的活化程度,使活化产物的介电常数增大,反射损失增加,吸波性能得到提高。KBr辅助KOH活化空心碳球的产物虽然比表面积和孔容都大大减小,但是由于活化程度比较大,所以吸波性能更好。

全文目录

摘要  12-14
ABSTRACT  14-16
第一章绪论  16-33
  1.1 前言  16
  1.2 碳材料的研究状况  16-18
  1.3 碳纳米管和碳纳米球的制备方法  18-21
    1.3.1 模板法  18-19
    1.3.2 电弧放电法  19-20
    1.3.3 催化裂解法  20-21
  1.4 碳纳米球的活化方法  21-27
    1.4.1 物理活化  21-22
    1.4.2 化学活化  22-24
    1.4.3 复合活化  24-25
    1.4.4 催化活化  25-27
  1.5 碳纳米材料的表征方法  27-28
  1.6 常用的电磁参数的测试方法  28-30
    1.6.1 同轴传输/反射法  28-29
    1.6.2 自由空间法  29-30
  1.7 碳纳米管和碳纳米球的应用  30-32
    1.7.1 用作制备其他材料的模板  30-31
    1.7.2 用作储氢材料  31
    1.7.3 用作吸波材料  31-32
  1.8 本课题研究的意义和内容  32-33
第二章实验材料和实验方法  33-39
  2.1 化学试剂  33-34
  2.2 实验设备  34-36
  2.3 表征仪器  36-39
    2.3.1 场发射扫描电子显微镜  36-37
    2.3.2 透射电子显微镜  37
    2.3.3 高分辨透射电子显微镜  37
    2.3.4 X-射线衍射仪  37
    2.3.5 拉曼光谱仪  37-38
    2.3.6 比表面和孔隙分析仪  38
    2.3.7 网络分析仪  38-39
第三章二茂铁作为碳源制备碳纳米管  39-47
  3.1 前言  39
  3.2 实验部分  39-41
    3.2.1 实验药品  39-40
    3.2.2 实验仪器  40
    3.2.3 实验设计  40-41
    3.2.4 实验过程  41
  3.3 结果与讨论  41-45
    3.3.1 反应温度和保温时间对产物形貌的影响  41-44
    3.3.2 X-射线衍射与拉曼光谱分析  44-45
  3.4 机理分析  45-46
  3.5 小结  46-47
第四章 KOH作为活化剂制备活化碳球  47-63
  4.1 前言  47-48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 实验药品  48
    4.2.2 实验仪器  48
    4.2.3 实验设计  48-49
    4.2.4 实验过程  49
  4.3 结果与讨论  49-59
    4.3.1 X-射线衍射与拉曼光谱分析  49-51
    4.3.2 活化过程对空心碳球形貌和结构的影响  51-53
    4.3.3 氮气吸附性能测试  53-57
    4.3.4 KOH对活化产物的氮气吸附性能数据的影响  57-59
  4.4 机理分析  59-62
  4.5 小结  62-63
第五章 KBr作为助活化剂辅助KOH活化空心碳球  63-70
  5.1 前言  63
  5.2 实验部分  63-65
    5.2.1 实验药品  63-64
    5.2.2 实验仪器  64
    5.2.3 实验设计  64
    5.2.4 实验过程  64-65
  5.3 结果与讨论  65-68
    5.3.1 X-射线衍射与拉曼光谱分析  65-67
    5.3.2 氮气吸附性能测试  67-68
  5.4 机理分析  68-69
  5.5 小结  69-70
第六章纳米碳材料的吸波性能研究  70-77
  6.1 前言  70
  6.2 实验部分  70-71
    6.2.1 实验药品  70
    6.2.2 实验仪器  70
    6.2.3 实验过程  70-71
  6.3 结果与讨论  71-75
    6.3.1 活化产物的电磁参数  71-73
    6.3.2 活化产物反射损失的模拟曲线  73-75
  6.4 机理分析  75
  6.5 小结  75-77
第七章结论  77-78
参考文献  78-85
致谢  85-86
攻读硕士学位期间发表论文、申报发明专利及所获荣誉  86-87
学位论文评阅及答辩情况表  87

碳纳米材料的制备表征及性能研究

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