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碳纳米管复合修饰物电极及其在电分析化学中的应用
作 者: 柳海萍
导 师: 汪振辉
学 校: 河南师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 嵌入式超薄碳糊电极 碳纳米管 苯胺 天青I 对甲基吡啶 异构体 伏安法
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
作为近代发展的一种电极体系,化学修饰电极开创了从化学状态上人为控制电极表面结构的领域,是当前电化学、电分析化学十分活跃的研究课题。随着材料科学的迅速发展,电极材料的选择范围大大扩大,纳米材料修饰电极成为化学修饰电极的研究热点之一。同时伏安测定多组分物质尤其是电活性异构体和同系物的研究,在生物科学、环境监测、医药等领域逐渐显现出较大的应用前景和重要的学术意义。故需进一步发掘纳米界面的功能,探索多组分物质的同时电化学测量。本文围绕这一课题主要展开了以下工作:一、多巴胺和肾上腺素在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为镍铬合金是一种常用的材料,由于其硬度极强,电阻率较高而不能用作电化学测试电极。以镍铬合金为基体,首先通过表面嵌压形成超薄碳糊前驱膜,然后在前驱膜上电化学聚合苯胺膜,再在其表面植入处理后的单壁碳纳米管,构建功能化的纳米电极界面,可改变基体材料的电化学性质,使之可用作工作电极。该电极对DA和EP的还原峰电流具有识别性,电极不仅使DA和EP的还原峰电位差达400 mV,而且对二者的测定具有显著的增敏效应,并消除了AA对DA和EP测定的干扰,实现了DA和EP的同时电化学测定。二、碳纳米管修饰天青I电极对嘌呤衍生物的同时电化学测定以廉价的镍铬合金电极为基底,制作嵌入式超薄碳糊前驱膜,利用循环伏安法将天青I修饰于前驱膜表面,并滴涂处理过的单壁碳纳米管,结合导电聚合物的分子识别性和碳纳米管的纳米界面特性,制备了功能性碳纳米管复合聚天青I修饰嵌入式超薄碳糊电极(SWNTs/AZURE I/IUCP/NGE),构建了功能化的纳米电极界面,改变了基体材料的电化学性质,并实现了黄嘌呤和次黄嘌呤的同时电化学测定。利用循环伏安曲线和微分技术对黄嘌呤和次黄嘌呤在该修饰电极上的电化响应进行研究,结果发现,大量尿酸存在下,黄嘌呤和次黄嘌呤在SWNTs/AZURE I/IUCP/NGE上能完全分开,且该电极具有良好的电催化作用和增敏作用。三、碳纳米管复合聚对甲基吡啶修饰电极对苯二酚异构体的同时电化学测定利用循环伏安法将对甲基吡啶修饰于电极表面,结合导电聚合物的分子识别性和碳纳米管的纳米界面特性,制备了碳纳米管复合聚对甲基吡啶修饰电极(SWNTs/PMPD/GCE),并实现了邻﹑间﹑对苯二酚的同时电化学测定,利用循环伏安曲线和微分技术对苯二酚异构体在该修饰电极上的电化响应进行研究,结果发现,邻﹑间﹑对苯二酚在SWNTs/PMPD/GCE上能完全分开,且该电极具有良好的电催化作用和增敏作用。四、单壁碳纳米管修饰的超薄碳糊电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的同时测定本文以镍铬合金为基底,嵌入式超薄碳糊为前驱膜,滴涂处理后的单壁碳纳米管而制作了碳纳米管修饰嵌入式超薄碳糊电极。该电极不仅具良好的电催化能力和稳定性,而且显著提高了测定的灵敏度和选择性,成功实现了对腺嘌呤和鸟嘌呤的同时电化学测定。
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全文目录
摘要 4-6ABSTRACT 6-11第一章 综述 11-17 1.1 碳纳米管 11-13 1.2 碳纳米管复合聚合物修饰电极及其应用 13 1.3 多组分物质的同时测定 13-14 1.4 研究课题的提出 14-17第二章 多巴胺和肾上腺素在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为 17-27 2.1 引言 17-18 2.2 实验部分 18-19 2.2.1 仪器与试剂 18 2.2.2 电极的制备 18-19 2.2.3 实验技术及参数的测定 19 2.2.4 实验方法 19 2.3 结果与讨论 19-26 2.3.1 的电化学聚合及其表面形貌 19-20 2.3.2 电化学交流阻抗谱 20-21 2.3.3 DA 和EP 在SWNTs/PAN/IUCP/NGE 电极上的伏安响应 21-22 2.3.4 实验条件选择 22-24 2.3.5 干扰 24 2.3.6 电极的稳定性和重现性 24-25 2.3.7 线性关系 25-26 2.3.8 样品分析及回收率实验 26 2.4 结论 26-27第三章 碳纳米管修饰天青I 电极对嘌呤衍生物的同时电化学测定 27-37 3.1 引言 27-28 3.2 实验部分 28-29 3.2.1 仪器与试剂 28 3.2.2 电极的制备 28-29 3.2.3 实验方法 29 3.3 结果与讨论 29-36 3.3.1 SWNTs/AZURE I/IUCP/NGE 的电化学聚合 29-30 3.3.2 电化学交流阻抗谱 30-31 3.3.3 XA 和HXA 在SWNTs/AZURE I/IUCP/NGE 修饰电极上的伏安响应 31-32 3.3.4 XA 和HXA 在SWNTs/AZURE I/IUCP/NGE 上的微分伏安行为 32-33 3.3.5 实验条件选择 33-34 3.3.6 干扰 34-35 3.3.7 电极的稳定性和重现性 35 3.3.8 线性关系和回归方程 35 3.3.9 样品分析及回收率实验 35-36 3.4 结论 36-37第四章 碳纳米管复合聚对甲基吡啶修饰电极对苯二酚异构体的同时电化学测定 37-49 4.1 引言 37-38 4.2 实验部分 38-39 4.2.1 仪器与试剂 38 4.2.2 修饰电极的制备 38-39 4.2.3 实验方法 39 4.3 结果与讨论 39-47 4.3.1 单壁碳纳米管和SWNTs/PMPD/GCE 电极表面形貌的表征 39-40 4.3.2 SWNTs/PMPD/GCE 电极的电化学性能 40-41 4.3.3 邻、对、间苯二酚异构体在SWNTs 41-43 4.3.4 苯二酚异构体的微分伏安响应 43 4.3.5 实验条件的选择 43-45 4.3.6 电极的重现性和稳定性 45 4.3.7 线性范围和检测限 45-46 4.3.8 干扰实验 46 4.3.9 样品分析 46-47 4.4 结论 47-49第五章 单壁碳纳米管修饰的超薄碳糊电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的同时测定 49-57 5.1 引言 49-50 5.2 实验部分 50-51 5.2.1 仪器与试剂 50 5.2.2 SWNTs/IUCP/NGE 的制备 50-51 5.2.3 实验方法 51 5.3 结果与讨论 51-57 5.3.1 鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电化学行为 51-52 5.3.2 鸟嘌呤和腺嘌呤在SWNTs/ IUCP/NGE 上的微分伏安行为 52 5.3.3 实验条件的选择 52-54 5.3.4 电极的重现性和稳定性 54 5.3.5 干扰实验 54 5.3.6 线性关系和检测限 54-55 5.3.7 样品分析及回收率实验 55-57第六章 结论与展望 57-59参考文献 59-67致谢 67-69攻读硕士期间的科研成果 69
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
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