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壳聚糖铈配合物树脂在啤酒澄清中的应用研究

作　者: 张国玉
导　师: 徐莹；汪东风
学　校: 中国海洋大学
专　业: 水产品加工及贮藏工程
关键词: 壳聚糖铈配合物树脂啤酒澄清戊二醛再生
分类号: TS262.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

啤酒是一种成分复杂、稳定性不强的胶体溶液,在贮存过程中易产生混浊沉淀现象。引发啤酒混浊失光的最常见的原因是蛋白质-多酚的复合。蛋白质-多酚混浊的出现,主要是由于敏感多酚及敏感蛋白的过量或不均衡引起的。在实际生产中,可通过去除敏感蛋白与敏感多酚来提高啤酒非生物稳定性。稀土元素铈在水解肽键方面有很好的活性;壳聚糖是一种天然多糖,其分子链上有大量活性基团,对金属离子有稳定的配位作用,对蛋白质和多酚也有吸附作用。本文利用壳聚糖与金属元素铈络合反应,制备出啤酒专用壳聚糖树脂类产品,并将该树脂应用于啤酒澄清。主要研究结果如下:1.采用反相悬浮交联法制备了壳聚糖铈配合物树脂。树脂微粒呈金黄色球状,粒径小于100μm。对壳聚糖铈配合物树脂进行紫外、红外光谱、XRD衍射分析确定壳聚糖铈配合物微粒中存在铈离子。壳聚糖铈配合物树脂在pH 1.0-12.0,温度0℃-60℃的溶液中性质稳定,一般的操作处理如有机溶剂处理,离心和超声离心也不会影响壳聚糖-铈配合物的稳定性。2.将壳聚糖铈配合物树脂初步应用于啤酒澄清。结果显示,过滤流速(数值的范围)和层析柱径高比(数值的范围)对壳聚糖铈配合物树脂过滤效果无较大影响,壳聚糖铈配合物树脂的饱和处理量为自身体积的80倍,啤酒经澄清后敏感多酚含量下降99.92%,浊度下降97.10%,敏感蛋白下降48.56%,无机离子和风味物质含量没有发生明显变化,糖组分和有机酸也没有明显变化,氨基酸含量增加9.84%。因此,壳聚糖金属配合物树脂可作为一种新型的啤酒澄清剂。3.比较了三种不同啤酒澄清工艺,对啤酒澄清后的浊度,多酚和蛋白含量进行了分析,确定壳聚糖铈配合物树脂和硅藻土过滤为一种较好的澄清工艺。应用此工艺进行中试试验,结果显示,啤酒过滤后色度为3.535EBC,属于淡色啤酒范畴,浊度为0.114EBC,泡沫洁白细腻,较持久挂杯,有明显酒花香气,酒体醇厚,总酸含量为1.58ml/100ml,双乙酰含量0.030mg/L,总多酚60.68mg/L,均符合国标对淡色啤酒的感官要求和理化要求。啤酒放置6个月后浊度为0.483 EBC,外观仍清澈透亮。4.对壳聚糖铈配合物树脂的安全性的初步研究结果显示,经壳聚糖铈配合物树脂过滤的啤酒中铈含量低于清酒中铈含量,戊二醛未检出,说明壳聚糖铈配合物树脂对啤酒的安全性无影响。5.对壳聚糖铈配合物树脂的再生剂研究表明,当再生剂为3%的盐酸和4% NaOH时,再生效果最好;对再生剂用量的研究结果显示,3%的盐酸用量为15倍树脂体积,4%的NaOH用量为20倍树脂体积。本文将壳聚糖铈配合物树脂应用于啤酒澄清,效果良好,并优化了啤酒澄清工艺,提高了啤酒的非生物稳定性,保障了啤酒的质量安全以及营养,可提高啤酒在国际市场上科技竞争能力及保障啤酒生产技术的引领优势。本文制备的壳聚糖铈配合物树脂,为啤酒澄清提供了新的过滤介质,也为壳聚糖资源的利用提供新的方向。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
0 前言  13-31
  0.1 啤酒澄清研究进展  13-18
    0.1.1 啤酒行业现状  13-14
    0.1.2 啤酒生产工艺  14-15
    0.1.3 啤酒浑浊分析  15-16
      0.1.3.1 啤酒浑浊物  15
      0.1.3.2 蛋白质-多酚复合物形成机理  15-16
    0.1.4 啤酒澄清研究进展  16-18
  0.2 壳聚糖金属配合物树脂研究进展  18-22
    0.2.1 稀土元素  18-19
    0.2.2 壳聚糖及其衍生物  19-20
    0.2.3 壳聚糖金属配合物树脂制备研究  20-21
      0.2.3.1 乳化交联法  20
      0.2.3.2 乳滴聚结法  20-21
    0.2.4 壳聚糖金属配合物树脂的安全性研究  21-22
      0.2.4.1 戊二醛  21
      0.2.4.2 戊二醛测定方法研究进展  21-22
  0.3 树脂再生研究进展  22-24
    0.3.1 树脂再生的影响因素  22-23
    0.3.2 树脂再生技术和应用现状  23-24
  0.4 研究内容及意义  24-26
    0.4.1 研究内容  24
    0.4.2 研究意义  24-26
  参考文献  26-31
1 壳聚糖－铈配合物树脂的基本性质、结构表征及稳定性研究  31-43
  1.1 试剂与仪器  31
  1.2 方法与步骤  31-34
    1.2.1 RCCM 的制备  31-32
    1.2.2 RCCM 的表征  32-33
      1.2.2.1 RCCM 基本性质表征  32
      1.2.2.2 RCCM 电镜扫描  32-33
      1.2.2.3 RCCM 中铈含量测定  33
      1.2.2.4 RCCM 光谱分析  33
      1.2.2.5 RCCM XRD 分析  33
    1.2.3 RCCM 稳定性研究  33-34
      1.2.3.1 pH 值稳定性  33
      1.2.3.2 温度稳定性  33
      1.2.3.3 其他稳定性  33-34
      1.2.3.4 热稳定性  34
  1.3 结果与讨论  34-41
    1.3.1 RCCM 基本性质  34
    1.3.2 RCCM 的电镜图  34-35
    1.3.3 RCCM 中稀土含量  35-36
    1.3.4 RCCM 紫外光谱分析结果  36-38
    1.3.5 壳聚糖－铈配合物的傅立叶红外光谱分析  38
    1.3.6 壳聚糖铈配合物树脂的XRD 分析  38-39
    1.3.7 RCCM 稳定性研究结果  39-41
      1.3.7.1 pH 值对RCCM 稳定性的影响  39
      1.3.7.2 温度对RCCM 稳定性的影响  39-40
      1.3.7.3 其他操作对RCCM 稳定性的影响  40-41
      1.3.7.4 壳聚糖铈配合物树脂热稳定性结果  41
  1.4 小结  41-42
  参考文献  42-43
2 壳聚糖-铈配合物树脂作为啤酒澄清剂的应用  43-57
  2.1 试剂及仪器  43
  2.2 方法与步骤  43-47
    2.2.1 啤酒澄清方式  43-44
    2.2.2 流速、径高比对树脂过滤啤酒的影响  44
    2.2.3 树脂饱和容量确定  44-46
      2.2.3.1 浊度测定  44
      2.2.3.2 蛋白质测定  44-45
      2.2.3.3 多酚测定  45-46
      2.2.3.4 啤酒中敏感蛋白及多酚的测定  46
    2.2.4 啤酒中重要成分的测定  46-47
      2.2.4.1 有机酸测定  46
      2.2.4.2 啤酒无机离子含量和风味物质含量的测定  46-47
      2.2.4.3 啤酒中游离氨基酸含量测定  47
      2.2.4.4 啤酒中可发酵性糖含量的测定  47
  2.3 结果与讨论  47-55
    2.3.1 流速对树脂过滤效果的影响  47-48
    2.3.2 高径比对树脂过滤效果的影响  48-49
    2.3.3 树脂饱和处理量  49-50
    2.3.4 啤酒中重要成分的测定  50-55
      2.3.4.1 啤酒中有机酸含量变化的HPLC  50-52
      2.3.4.2 啤酒无机离子的含量变化  52
      2.3.4.3 啤酒挥发性风味物质的变化  52-53
      2.3.4.4 啤酒中游离氨基酸含量的变化  53-54
      2.3.4.5 啤酒中糖含量变化的HPLC  54-55
    2.3.5 树脂过滤后啤酒的感观评价  55
  2.4 小结  55-56
  参考文献  56-57
3 RCCM 在啤酒中应用的中试试验  57-67
  3.1 试剂与仪器  57
  3.2 方法与步骤  57-60
    3.2.1 啤酒澄清工艺优化  57-58
      3.2.1.1 硅藻土过滤和PVPP 过滤  58
      3.2.1.2 壳聚糖铈配合物树脂过滤  58
      3.2.1.3 壳聚糖铈配合物树脂过滤和硅藻土过滤  58
    3.2.2 啤酒透光率和色度测定  58-59
      3.2.2.1 啤酒透光率测定  58
      3.2.2.2 啤酒色度的测定  58-59
    3.2.3 啤酒澄清中试试验  59-60
      3.2.3.1 啤酒泡持性测定  59
      3.2.3.2 啤酒酒精度测定  59
      3.2.3.3 啤酒总酸测定  59
      3.2.3.4 啤酒中双乙酰含量的测定  59-60
    3.2.4 啤酒保质期测定  60
  3.3 结果与讨论  60-66
    3.3.1 啤酒澄清工艺优化  60-62
      3.3.1.1 不同澄清工艺处理啤酒后啤酒的透光率变化  60-61
      3.3.1.2 不同澄清工艺处理啤酒后啤酒的浊度的变化  61
      3.3.1.3 不同澄清工艺处理啤酒后啤酒多酚含量变化  61-62
      3.3.1.4 不同澄清工艺处理啤酒后啤酒中蛋白含量变化  62
    3.3.2 啤酒澄清中试试验结果  62-64
      3.3.2.1 啤酒pH 值及色度的变化  62-63
      3.3.2.2 啤酒中试试验感官指标  63-64
      3.3.2.3 啤酒中试试验理化指标  64
    3.3.3 啤酒保质期实验  64-66
      3.3.3.1 啤酒保质期预测  64-65
      3.3.3.2 啤酒保质期内感官指标  65-66
  3.4 小结  66
  参考文献  66-67
4 RCCM 对啤酒安全性的影响以及树脂再生技术研究  67-77
  4.1 试剂与仪器  67
  4.2 方法与步骤  67-70
    4.2.1 啤酒中铈离子含量的测定  67-68
    4.2.2 啤酒中戊二醛的测定  68
    4.2.3 树脂再生剂选择  68-69
      4.2.3.1 不同浓度盐酸对壳聚糖铈配合物树脂再生  68
      4.2.3.2 不同浓度NaOH 对壳聚糖铈配合物树脂再生  68-69
      4.2.3.3 不同浓度乙醇对壳聚糖铈配合物树脂再生  69
      4.2.3.4 不同再生剂对壳聚糖铈配合物树脂再生  69
    4.2.4 树脂再生剂用量  69-70
      4.2.4.1 盐酸用量的确定  69
      4.2.4.2 NaOH 用量的确定  69-70
  4.3 结果与讨论  70-75
    4.3.1 啤酒经过滤后铈离子含量  70
    4.3.2 戊二醛对啤酒安全性的影响  70-72
    4.3.3 树脂再生剂选择  72-74
      4.3.3.1 不同盐酸浓度对树脂再生效果影响  72
      4.3.3.2 不同NaOH 浓度对树脂再生效果影响  72-73
      4.3.3.3 不同乙醇浓度对树脂再生效果影响  73
      4.3.3.4 树脂再生剂的优化  73-74
    4.3.4 再生剂用量确定  74-75
      4.3.4.1 不同的盐酸用量对树脂再生效果的影响  74-75
      4.3.4.2 不同的NaOH 用量对树脂再生效果的影响  75
  4.4 小结  75-76
  参考文献  76-77
论文结论  77-78
致谢  78-79
个人简历  79
已发表学术论文  79
参加课题  79

壳聚糖铈配合物树脂在啤酒澄清中的应用研究

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