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免试剂离子色谱在饮料分析中的研究

作　者: 曾爱民
导　师: 吴谋成
学　校: 华中农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 免试剂离子色谱饮料阳离子溴酸盐食品添加剂碘离子
分类号: TS275
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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引　用: 3次
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内容摘要

饮料或矿泉水中的阴阳离子、防腐剂、甜味剂、碘的分析方法很多，有原子吸收、紫外可见光谱法、荧光光谱法、酶法、气相色谱法以及高效液相色谱法等。近年来，离子色谱技术发展较快，在硬件上的一项突破是“只用水”，淋洗液在线发生器与自动再生抑制器结合，只需高纯水就可完成分析是一项绿色的分析技术。本文试图利用这项最新发展的免试剂离子色谱技术，应用于饮料和矿泉水中常规分析物的测定，建立了连续、快速、简易和准确的分析方法。结论如下： 1、采用淋洗液发生器、IonPac CS16阳离子交换柱、离子抑制电导检测同时测定了矿泉水中的七种阳离子Li⁺，Na⁺，NH₄⁺，K⁺，Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺的含量。七种阳离子的最小检出限在0.2μg/L-1.1μg/L之间，线性方程的相关系数均大于0.9943，线性关系良好，峰面积和峰高的RSD（n=8）分别在2.31％和2.01％以内，样品加标回收率在94.0％-103.1％之间；研究了抑制条件和阳离子捕获柱对测定的影响；固定淋洗液浓度，改变抑制器电流，发现电流的大小对一价阳离子峰形和响应影响不大，而对二价阳离子影响较大，40mA的抑制电流可获得最小相对标准偏差和最大峰响应；实验表明阳离子捕获柱能有效降低背景电导和基线漂移，提高测量重现性；此外，还对阳离子抑制机理进行了初步探讨，推导了阳离子响应电导和抑制电流强度关系式，从关系式看出，一定条件下，抑制电流会直接影响峰响应。 2、建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱测定饮用中溴酸根的方法。该法采用高容量阴离子色谱柱IonPacAS11HC为分离柱，自动淋洗液发生器产生的高纯KOH淋洗，样品经去除部分有机物和氯离子后，可直接进样分析。方法的线性范围广，灵敏度高，重现性好，样品测定相对标准偏差RSD为2.09％-3.94％，平均加标回收率97.8％-104.8％，检出限为0.2μg／kg。 3、首次建立了以Ionpac-AS11为分析柱，免试剂离子色谱梯度淋洗抑制电导检测饮料中常用添加剂的方法，可以高效快速地同时检测饮料中常见的两种防腐剂和四种甜味剂：苯甲酸、山梨酸、阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精。不仅背景电导低，测定灵敏度高，而且不受样品紫外吸收的影响，实验操作简单；六种添加剂的检出限在0.035mg／L-1.35mg／L之间，线性相关系数均大于0.998，峰面积的RSD（n=8）均小1.64％，样品加标回收率在97.2％-102.5％之间。 4、建立了饮料中碘化物的免试剂离子色谱脉冲积分安培检测方法。饮料样品经稀释，除去分子量大于10000物质后可直接进样分析，测定相对标准偏差RSD（n=8）为2.41％-3.62％，样品平均加标回收率在91.8％-102.6％之间，检出限为0.1μg／L，方法简便、快捷。

免试剂离子色谱在饮料分析中的研究

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