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电化学聚合高分子膜修饰电极对痕量重金属的测定研究

作　者: 呼丰
导　师: 张占恩
学　校: 苏州科技学院
专　业: 环境工程
关键词: 电聚合聚N，N-二甲基苯胺修饰电极重金属离子
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚N,N-二甲基苯胺是一种聚苯胺衍生物,由于侧链带有强推电子基团-N（CH₃）₂,使其具有一些特殊的化学性质,它不经掺杂就很容易在取代基的氮原子上形成较为稳定的离域性阳离子自由基,且不同于聚苯上形成的阳离子自由基,在一定条件下能和胺类亲核试剂发生相互作用等。通过电化学聚合制备的聚N,N-二甲基苯胺修饰电极聚合膜内含有大量的正电位,同时该聚合膜的化学稳定性很好,可以吸附溶液中的负离子并实现对被富集离子的测定。本文就聚N,N-二甲基苯胺修饰电极的制备、应用以及研究进展做了介绍,在有碘离子存在的情况下实现了对水样中铅、镉和铜离子的间接吸附富集,并依此建立了分别测定环境中铅、镉和铜离子的新方法。实验采用循环伏安扫描的方法,制备了聚N,N-二甲基苯胺修饰玻碳电极,讨论了电极的电聚合条件;Pb²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺可以与碘离子形成络合阴离子并富集在聚N,N-二甲基苯胺修饰电极上,通过预富集-伏安测定建立了测定溶液中Pb²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺的新方法。选择了最佳的富集和溶出底液,优化了各种实验参数（如富集底液的pH、富集时间、扫描范围、扫描速率等）,并考察了其他离子的干扰影响。实验发现,在最佳实验条件下线性扫描时,铅在-0.54V处出现一灵敏的氧化峰,铅离子浓度在5×10^-7mol/L至5×10-5mol/L范围内与峰电流成线性关系,最低检出限为5×10^-7mol/L;镉离子在测定底液中的示差脉冲伏安扫描过程中于-0.9V左右出现一灵敏的溶出峰,峰电流与其浓度在0.01¹mg/L范围内成良好的线性关系,最低检出限为0.006mg/L;铜离子在测定底液中的示差脉冲伏安扫描过程中于-0.48V处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与其浓度在0.05²mg/L范围内成良好的线性关系,最低检出限为0.01mg/L。该电极制备快速简单,可重复使用,对重金属离子的测定操作简便,重现性好,用于实际水样中铅、镉和铜的测定,效果良好,是重金属传统测定方法外的另一种选择。相信其在痕量物质的检测及传感器方面会有长足发展,有望成为性能优异的检测电极和传感器。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-25
  1.1 聚合膜修饰电极  11-19
    1.1.1 化学修饰电极  11-12
    1.1.2 聚合膜修饰电极的制备  12-13
    1.1.3 聚合膜修饰电极的分类  13-16
    1.1.4 聚合膜修饰电极的应用  16-19
  1.2 聚N,N-二甲基苯胺修饰电极  19-24
    1.2.1 聚N,N-二烷基取代苯胺膜  19-21
    1.2.2 N,N-二甲基苯胺修饰电极聚合膜  21-23
    1.2.3 聚N,N-二烷基取代苯胺聚合膜的应用  23-24
  1.3 本论文研究的目的意义及问题  24-25
第二章电化学聚合N,N-二甲基苯胺修饰电极测定铅的研究  25-34
  2.1 前言  25
  2.2 实验部分  25-26
    2.2.1 仪器与试剂  25-26
    2.2.2 修饰电极的制备  26
    2.2.3 测定方法  26
  2.3 结果与讨论  26-33
    2.3.1 聚N,N-二甲基苯胺修饰电极的制备  26-28
    2.3.2 修饰电极在有碘离子存在的情况下对铅的响应  28-29
    2.3.3 碘离子浓度的影响  29
    2.3.4 富集底液及pH 的影响  29-30
    2.3.5 富集时间和起扫电位的影响  30-31
    2.3.6 干扰  31-32
    2.3.7 线性范围  32
    2.3.8 电极的稳定性和重现性  32-33
    2.3.9 应用分析  33
  2.4 结论  33-34
第三章 N,N-二甲基苯胺修饰电极对水体中镉的测定研究  34-42
  3.1 前言  34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 仪器与试剂  34
    3.2.2 修饰电极的制备  34-35
    3.2.3 测定方法  35
  3.3 结果与讨论  35-40
    3.3.1 聚N,N-二甲基苯胺修饰电极对镉离子的富集及伏安响应  35-36
    3.3.2 富集底液的选择  36
    3.3.3 碘离子浓度的影响  36-37
    3.3.4 富集底液pH 的影响  37
    3.3.5 富集时间的选择  37-38
    3.3.6 示差脉冲伏安参数的测定  38-39
    3.3.7 干扰  39-40
    3.3.8 线性范围和检出限  40
    3.3.9 电极再生和稳定性实验  40
    3.3.10 应用分析  40
  3.4 结论  40-42
第四章聚 N,N-二甲基苯胺修饰电极测定铜的研究  42-50
  4.1 前言  42
  4.2 实验部分  42-43
    4.2.1 仪器与试剂  42
    4.2.2 修饰电极的制备  42
    4.2.3 测定方法  42-43
  4.3 结果与讨论  43-49
    4.3.1 聚N,N-二甲基苯胺修饰电极对铜离子的富集及伏安响应  43-44
    4.3.2 富集和测定底液及其pH  44-45
    4.3.3 富集时间的选择  45-46
    4.3.4 示差脉冲伏安参数的测定  46-47
    4.3.5 干扰  47-48
    4.3.6 线性范围和检出限  48
    4.3.7 电极再生和稳定性实验  48
    4.3.8 应用分析  48-49
  4.4 结论  49-50
第五章结论  50-52
参考文献  52-58
致谢  58-59
作者简历  59

电化学聚合高分子膜修饰电极对痕量重金属的测定研究

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