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双氢氧化物膜修饰电极对电活性物质的直接电分析

作　者: 倪芳
导　师: 李茂国
学　校: 安徽师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 层状双氢氧化物膜修饰电极电活性物质电分析
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

层状双氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs ),是由二价和三价金属离子组成的具有类水滑石层状结构的混合金属氢氧化物,是一类具有广阔应用前景的典型的新型无机材料。由于其具有特殊的结构和性质,是国际材料学科与化学学科近10余年来研究的持续热点。本论文用不同方法合成制备了LDHs,并以它们为电极修饰材料,用来研究碘酸盐、肾上腺素、尿酸和多巴胺的电化学行为,并在此基础上建立了他们的分析检测方法。研究的主要内容有:(1)用水热合成的方法制备Zn-Al LDHs,用XRD、FT-IR、SEM等方法对其进行了表征,然后通过滴涂的方法在金电极表面构建了修饰电极,利用双氢氧化物的吸附性和带正电荷的特点,在中性磷酸盐缓冲溶液中实现了碘酸盐的直接电化学。实验表明,制备的锌铝双氢氧化物修饰电极可以显著增加测定的峰电流,在此基础上提出了一种快速测定碘酸盐的电化学分析方法。该方法用于食盐和海带中碘酸根的测定,得到了满意的结果。(2)用电合成方法合成锌铝双氢氧化物至玻碳电极表面,构建了均一、稳定的双氢氧化物膜,对电极的表面性质进行详细地研究,发现此电极对肾上腺素和尿酸有很好的催化氧化作用,并能有效排除一些生物分子的干扰,除此之外,该修饰具有成本低、选择性高,重现性和稳定性好等诸多优良的性质,为研究和医疗诊断肾上腺素和尿酸提供了有力的检测手段。(3)制备了石墨烯双氢氧化物复合修饰电极。利用石墨烯的优异的电子导电特性,改善了双氢氧化物的导电性。探讨了不同复合质量比例对修饰电极表面的电阻及其电极性质的影响。以中性磷酸盐缓冲溶液为底液,研究了对多巴胺的电化学行为;同时讨论了溶液的pH值和电流的扫速对该电极电流响应的影响,在优化条件下,实现了对多巴胺的检测。研究结果表明,此修饰电极在0.1mM抗坏血酸的存在下,对多巴胺的检测范围为1μM到199μM,检测限为0.3μM。成功地实现了盐酸多巴胺注射液样品中对多巴胺的测定,结果令人满意。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章前言  11-32
  第一节双氢氧化物简介  11-18
    1. 双氢氧化物研究概况  11-12
    2. 双氢氧化物的基本结构和性质  12-16
      2.1 双氢氧化物的基本结构  12-13
      2.2 双氢氧化物的形成条件  13
      2.3 LDHs 的性质  13-16
    3 双氢氧化物的合成方法  16
    4 层状双氢氧化物的应用现状及最新应用前景  16-18
      4.1 金属防腐材料  16-17
      4.2 光电材料  17
      4.3 催化分离  17
      4.4 生物医学领域的应用进展  17-18
      4.5 电化学、生物传感器  18
  第二节传感器  18-22
    1 传感器的分类  18-19
    2 双氢氧化物在化学、生物传感器方面的应用  19-22
      2.1 尿素传感器  19-20
      2.2 葡萄糖传感器  20-21
      2.3 酚类传感器  21
      2.4 其他传感器  21-22
  第三节双氢氧化物修饰电极的制备  22-24
    3.1 滴涂法  22-23
    3.2 旋涂法(也称旋转浇铸法)  23
    3.3 插层的双氢氧化物修饰电极的制备  23
    3.4 聚合物联结水滑石膜的制备  23-24
  第四节论文设想  24
  参考文献  24-32
第二章阴离子土制备的修饰电极快速测定碘酸盐的研究  32-49
  2.1 引言  32-33
  2.2 实验部分  33-35
    2.2.1 药品和试剂  33
    2.2.2 仪器  33-34
    2.2.3 修饰电极的制备  34-35
    2.2.4 样品的制备  35
  2.3 结果和讨论  35-43
    2.3.1 LDHs 的表征  35-37
    2.3.2 LDH/Au 修饰电极的电化学表征  37
    2.3.3 碘酸根在电极上的电化学性质  37-40
    2.3.4 Zn-Al LDH 修饰金电极对碘酸根的测定  40-42
    2.3.5 Zn-Al LDH/Au 修饰电极的稳定性  42-43
    2.3.6 干扰实验  43
    2.3.7 样品分析  43
  2.4 结论  43-44
  2.5 参考文献  44-49
第三章双氢氧化物膜修饰电极电催化氧化肾上腺素和尿酸  49-68
  3.1 引言  49-50
  3.2 实验部分  50-51
    3.2.1 仪器与设备  50-51
    3.2.2 电极的处理和样品的制备  51
  3.3 结果与讨论  51-62
    3.3.1 电化学阻抗表征  51-53
    3.3.2 LDHf/GCE 对肾上腺素和尿酸的电催化氧化  53-54
    3.3.3 扫速的影响  54-55
    3.3.4 计时电位  55-57
    3.3.5 pH 的影响  57
    3.3.6 肾上腺素和尿酸的同时测定  57-60
    3.3.7 修饰电极的干扰测定  60-61
    3.3.8 分析应用  61-62
  3.4 本章结论  62
  3.5 参考文献  62-68
第四章石墨烯双氢氧化物复合修饰电极对多巴胺的测定  68-85
  4.1 引言  68-69
  4.2 试验部分  69-71
    4.2.1 试剂  69-70
    4.2.2 仪器  70
    4.2.3 石墨烯的合成  70
    4.2.4 Zn-Al LDH 的制备  70-71
    4.2.5 石墨烯/LDH 修饰电极的制备  71
  4.3 结果与讨论  71-79
    4.3.1 石墨烯的表征  71-72
    4.3.2 石墨烯/LDH 的电化学阻抗谱  72-73
    4.3.3 不同电极上的多巴胺的电化学响应  73-74
    4.3.4 扫速的影响  74-75
    4.3.5 pH 值的影响  75-76
    4.3.6 不同电极上对 DA、AA、UA 的循环伏安图  76-77
    4.3.7 在 AA 中对 DA 的选择性测定  77-78
    4.3.8 修饰电极的重现性,稳定性和干扰性  78
    4.3.9 实际样品中 DA 的测定  78-79
  4.4 本章结论  79
  4.5 参考文献  79-85
攻读硕士学位期间发表与待发表论文  85-86
致谢  86

双氢氧化物膜修饰电极对电活性物质的直接电分析

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