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纳米介孔氧化硅修饰饰糊电电电定双双A及同时时电AA、UA、XA的研究

作　者: 王凤冉
导　师: 吴康兵
学　校: 华中科技大学
专　业: 分析化学
关键词: 纳米介孔材料化学修饰电极双酚A 生物小分子电化学检测
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

双酚A（BPA）是一种常见的环境激素,具有干扰内分泌系统或引发癌症等毒副作用。抗坏血酸（AA）、尿酸（UA）、黄嘌呤（XA）是人体内非常重要的生物小分子,其含量与许多疾病相关。因此,研究这些物质灵敏、快速、简便的检测新方法具有很好的科学意义。本论文将纳米介孔材料的优异性能与修饰碳糊电极的特异性结合,分别建立了测定双酚A及同时检测AA、UA和XA的新方法,主要工作如下:1、在NaOH介质中,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,合成出纳米介孔氧化硅（MCM-41）,并用扫描电镜和红外光谱进行了表征。然后,以MCM-41为修饰剂,制备出修饰碳糊电极。为了对比研究,分别制备出硅胶、碳纳米管、活性炭修饰碳糊电极及裸碳糊电极。以K₃[Fe（CN）₆]为探针,测试了上述电极的传感特性,结果表明MCM-41不仅显著提高电极面积,而且明显加速K₃[Fe（CN）₆]的电子转移,具备更优异的电化学传感特性。在此基础上,详细研究了BPA在上述电极上的电化学行为。与其它电极相比,MCM-41修饰碳糊电极显著提高BPA的氧化信号,表现出最明显的表面增强效应。考察了支持电解质、富集时间、MCM-41含量对BPA氧化峰电流的影响规律,建立了一种检测BPA的新方法,其检测限为3.8×10-8 mol L^-1,线性范围为2.2×10^-7 8.8×10^-6 mol L^-1。最后将其用于水样中BPA的测定,回收率在91.3% 107.2%之间。2、以CTAB为定向模板,TEOS为硅源,偏铝酸钠为铝源,在碱性条件下合成出硅铝摩尔比分别为30、15和5的杂化介孔氧化硅。同时在无偏铝酸钠情况下合成出介孔氧化硅,并分别制成修饰碳糊电极。研究了AA、UA和XA的电化学行为,结果表明介孔氧化硅、硅铝摩尔比等于30和15的掺Al介孔氧化硅显著提高AA、UA和XA的氧化峰电流,具备明显的增敏效应。但硅铝摩尔比等于5的掺Al介孔氧化硅却无此效应。在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了AA、UA和XA三者共存时的电化学行为,在裸碳糊电极上,AA和UA的氧化峰重叠在一起。而在介孔氧化硅修饰碳糊电极上,分别在0.02 V、0.25 V和0.62 V出现三个的氧化峰,进一步实验说明三者的氧化无相互干扰,满足同时检测要求。基于此,建立了一种灵敏、快速、简便的同时检测AA、UA和XA的新方法,其检测限分别为3.0×10^-6 mol L^-1,1.2×10^-7 mol L^-1和1.3×10^-6 mol L^-1。将此方法用于血清中AA、UA和XA的测定,加标回收率令人满意。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
1 绪论  8-18
  1.1 化学修饰碳糊电极  8-14
  1.2 纳米介孔氧化硅  14-16
  1.3 论文选题背景及主要研究内容  16-18
2 纳米介孔氧化硅修饰碳糊电极测定环境雌激素双酚A 的研究  18-32
  2.1 前言  18-19
  2.2 实验部分  19-22
  2.3 结果与讨论  22-31
  2.4 本章小结  31-32
3 MCM-41 修饰电极同时测定抗坏血酸、尿酸和黄嘌呤的研究  32-46
  3.1 前言  32-33
  3.2 实验部分  33-34
  3.3 结果与讨论  34-45
  3.4 本章小结  45-46
4 全文总结  46-47
致谢  47-48
参考文献  48-56
附录攻读硕士学位期间的主要成果  56

纳米介孔氧化硅修饰饰糊电电电定双双A及同时时电AA、UA、XA的研究

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