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以纳米石墨为碳源固相合成纳米炭纤维的研究

作　者: 杨刚
导　师: 宋怀河
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米炭纤维固相合成生长机理
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

纳米炭纤维(CNFs)具有独特的物理化学性质,在纳米制造、电子材料和器件、生物医学、化学、物理、复合材料、储能材料、电子源等众多领域具有广泛应用前景。论文中采用固相合成的方法,以氯化铁为催化剂前驱体,分别以纳米石墨、人造石墨和活性炭等几种固态炭材料为碳源,在1500℃的高温热处理,固相合成了纳米炭纤维。采用SEM,TEM,XRD等分析方法对合成的纳米炭纤维进行了表征。发现,以氯化铁为催化剂前驱体时,产物是规则生长的实心纤维,直径30纳米左右,长度2至40微米。由于不同种类、粒径的碳源的反应活性不同、预处理方式及其程度、催化剂前驱体添加量、催化剂与碳源复合方式、热处理温度、保温时间等多种因素影响了纳米炭纤维的制备,经过一系列正交实验,本论文给出纳米炭纤维的最佳制备工艺条件:以纳米石墨为原料,以硫酸硝酸体积比三比一配置的混酸为预处理液,处理时间为100小时,按催化剂中铁原子质量比30%的比例添加氯化铁并在保证铁元素不流失的前提下,使用乙醇溶液浸渍法混合均匀,混合均匀后1500℃热处理并保温1个小时,此时碳源转化率达70%,制备的纳米炭纤维洁净度好、石墨化程度高。采用SEM分析,观察到纳米炭纤维在催化剂粒子上以球形基体和块基体生长模式生长。综合两种纳米炭纤维的生长模式,我们推测其生长过程分为以下几步:首先是吸附于金属催化剂粒子前表面的纳米石墨片层发生分解,生成碳团簇或者多层graphene结构。然后,碳团簇或者多层graphene结构溶入金属催化剂形成铁碳共熔体,随着温度下降,碳的溶解度减小,碳原子开始积聚在催化剂铁颗粒表面,通过金属体扩散(尽管不能排除部分表面扩散的贡献),最后,碳在金属粒子上以固态的形式沉积而生成纳米炭纤维。利用XRD分析发现,纳米炭纤维的生长经过碳-金属先形成共融体,碳原子在金属颗粒中体扩散,并在降温过程中析出而生长成纳米炭纤维的。可以推测纳米炭纤维的生长过程:在热处理升温过程中,系统先消耗碳将铁还原为γ-Fe晶体颗粒,之后,碳原子利用本身体积比较小的优势和铁碳天生的良好结合能力,碳原子从γ-Fe(110)、(200)、(211)面进入铁原子,形成共融体,再之后,由于温度继续提高,体系不断获得能量,碳原子进行体扩散,最后,在降温过程中,碳原子通过δ-Fe铁的特殊晶面即(200)、(211)晶面析出,生长成炭纤维。

以纳米石墨为碳源固相合成纳米炭纤维的研究

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