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镍铁尖晶石纳米粉制备与在惰性阳极中应用的研究

作　者: 张志刚
导　师: 姚广春；吴林丽
学　校: 东北大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 低温固相合成 纳米粉 镍铁尖晶石 惰性阳极 抗弯强度
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


传统Hall-Heroult铝电解槽由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高、炭耗大、成本高和环境污染严重等问题。因惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界的研究重点和热点。镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等优点而成为铝电解研究的重点。但是由于镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极材料脆性大,抗热震性低,不能满足铝电解工艺的要求,因此至今不能在铝电解工业中应用。为了提高镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极的抗弯强度和抗冲击性能,本文研究了镍铁尖晶石纳米粉的制备和在惰性阳极中应用对抗弯强度和抗冲击性能的影响。本文采用低温固相反应法合成镍铁尖晶石纳米粉。以NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O和NaOH为反应物,NaCl为分散剂,通过研磨反应制备得到前躯体。通过对前躯体的XRD分析,研究了前躯体的反应机理。并将前躯体在不同温度下煅烧保温不同时间得到纳米粉,重点研究了NaCl质量百分含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒径D50和形貌的影响,确定制备纳米粉的合适工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1h。根据正交试验结果的极差分析,确定了影响因素的主次顺序依次为NaCl质量百分含量、保温时间和煅烧温度。通过单因素验证试验,最后确定制备纳米粉的最佳工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1.5h,此时纳米粉分布均匀,呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm。采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极：先以Fe2O3、NiO和氧化物添加剂于1000℃合成NiFe2O4基体材料,经过破碎筛分,添加不同含量的纳米粉,按照粒度配比,经过压制成型,于1250℃二次烧结6h制得NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了纳米粉添加量对阳极材料体积密度与气孔率、抗弯强度和冲击韧性的影响。研究表明,添加纳米粉惰性阳极的抗弯强度和冲击韧性显著提高,当纳米粉添加量为60%时,惰性阳极材料的综合性能较好,体积密度达到最大值4.62g/cm3,气孔率达到最小值5.2%,抗弯强度为53.39MPa,冲击韧性值为3.19J/cm2。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 前言  10-26
  1.1 铝电解现状与惰性阳极的发展  10-12
  1.2 惰性阳极的国内外研究现状  12-16
    1.2.1 金属阳极  13
    1.2.2 氧化物阳极  13-14
    1.2.3 梯度惰性阳极  14-15
    1.2.4 金属陶瓷阳极的研究  15-16
  1.3 纳米技术与纳米材料  16-24
    1.3.1 纳米技术的历史演变  16-17
    1.3.2 纳米材料的定义  17
    1.3.3 纳米材料的特性  17-19
    1.3.4 纳米材料的应用  19-21
    1.3.5 纳米材料的制备方法  21-24
  1.4 本文的研究目的和主要内容  24-26
第二章 实验方法与过程  26-42
  2.1 实验设备及原料  26
  2.2 纳米镍铁尖晶石粉的制备  26-28
    2.2.1 前躯体的制备  27
    2.2.2 纳米粉的制备  27-28
  2.3 NiFe_2O_4基惰性阳极的制备  28-37
    2.3.1 制备基体材料NiFe_2O_4尖晶石的工艺流程  28-31
    2.3.2 NiFe_2O_4基惰性阳极的制备  31-37
  2.4 镍铁尖晶石基惰性阳极材料的性能测试  37-42
    2.4.1 密度与气孔率的测试  37-38
    2.4.2 抗弯强度的测试  38-39
    2.4.3 冲击韧性的测试  39-41
    2.4.4 热分析  41
    2.4.5 结构分析  41-42
第三章 实验结果与讨论  42-65
  3.1 前躯体的制备分析  42-45
    3.1.1 前躯体的反应机理分析  42-44
    3.1.2 前躯体的DSC-TG分析  44-45
  3.2 正交实验结果分析  45-50
  3.3 正交实验验证试验及分析  50-57
    3.3.1 NaCl质量百分含量对纳米粉粒径和形貌的影响  50-52
    3.3.2 保温时间对纳米粉粒径和形貌的影响  52-53
    3.3.3 煅烧温度对纳米粉粒径和形貌的影响  53-57
  3.4 惰性阳极的制备与性能分析  57-65
    3.4.1 添加纳米粉对试样体积密度和气孔率的影响  57-59
    3.4.2 添加纳米粉对试样抗弯强度的影响  59-62
    3.4.3 添加纳米粉对试样冲击韧性的影响  62-65
第四章 结论  65-66
参考文献  66-72
致谢  72-73
个人简介及论文发表  73

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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