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氮化铝晶须的制备技术研究

作　者: 贾婧
导　师: 张玉军；龚红宇
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: 晶须氮化铝晶须前驱体法碳热还原法生长机理
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着现代高科技的迅速发展,新型陶瓷基复合材料、金属基复合材料和树脂基复合材料的优异性能越来越引起了世界各国材料科学工作者的关注。晶须是制备各种复合材料的主要补强增韧材料之一,新型复合材料的飞速发展极大地推动了各种晶须材料的研制和开发。晶须是原子排列高度有序,结晶完善的单晶体,具有断裂强度高、弹性模量大、耐高温、耐腐蚀等特点。利用晶须优异的力学和物理化学性能,将其与玻璃、陶瓷、金属、聚合物材料等进行复合,不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性,而且可以改变其物理化学性能,增加其功能性。氮化铝材料具有热导率高、电绝缘性好、热膨胀系数低等优异的物理化学特性,是近年来发展迅速的一种新材料。氮化铝晶须不仅具有氮化铝材料的固有特性,而且具有长径比高、晶体结构完整,内部缺陷较少,其强度和模量高的特点。因此,氮化铝晶须是高性能氮化物及陶瓷复合材料的一种理想增韧材料。本文分别采用前驱体法和碳热还原法制备了氮化铝晶须,并系统研究了工艺条件对晶须物相组成和表面形貌的影响。以三聚氰胺和硝酸铝为主要原料,采用前驱体法制备了氮化铝晶须。研究了不同原料配比、不同浓度和反应时间对制备前驱体的影响,研究了不掺碳、固相掺碳、液相掺碳、氮化温度及除碳保温时间对制备晶须的影响。并通过X射线衍射、扫描电子显微镜和光学显微镜对晶须和前驱体进行物相组成和形貌检测分析。研究结果表明：当原料配比C3H6N6/Al(NO3)3·9H20=1:3,溶液浓度为0.2mol/L时,合成的AlN晶须前驱体的产率最高,可获得细长且尺寸大小均匀的前驱体,直径为1-2μm,长度约为80μm。通过固相掺碳和液相掺碳制备试样的主要成分是A1N,并且后者晶须纯度高、结晶度好。提高氮化温度利于晶须形成。经1800℃氮化,生成大量的AlN晶须,晶须形貌为表面光滑的长柱状,尺寸大小均匀,直径约为1μm,长度为10-20μm。在700℃下除碳保温240min时,残余碳成分即可全部除尽,获得纯度较高的氮化铝晶须。以γ-氧化铝、α-氧化铝、氢氧化铝和活性碳为主要原料,采用碳热还原法制备了氮化铝晶须,研究了不同铝源、混合料湿混球磨时间和氮化温度对制备晶须的影响。并通过X射线衍射和扫描电子显微镜对晶须的成分组成和表面形貌进行分析。研究结果表明：以γ-Al2O3和α-Al2O3为铝源制备的试样能合成AlN,但是存在大量的Al2O3成分,以Al(OH)3为铝源制备试样的主要成分是AlN。延长球磨时间对碳热还原法制备氮化铝晶须具有促进作用。混合料湿混球磨24h后制备试样的主要成分是氮化铝,且生成率接近100%。提高氮化温度有利于碳热还原反应的进行,有助于晶须的生成。混合料经1800℃氮化后制备的晶须为粗短的棒状,直径为1-2μm,长度在20-30μm之间。

全文目录

目录  5-7
Contents  7-9
摘要  9-11
Abstract  11-13
第一章绪论  13-34
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 晶须概述  14-21
    1.2.1 晶须概念及分类  14-15
    1.2.2 晶须的性质  15-17
    1.2.3 晶须的功能与应用  17-21
  1.3 晶须的合成方法  21-24
    1.3.1 水溶液法  22-23
    1.3.2 凝胶法  23
    1.3.3 熔融法  23
    1.3.4 水热法  23-24
    1.3.5 气相法  24
  1.4 氮化铝的研究现状  24-29
    1.4.1 氮化铝的性能及应用  24-26
    1.4.2 氮化铝的制备  26-29
  1.5 氮化铝晶须的研究进展  29-32
    1.5.1 氮化铝晶须制备技术的研究  30-32
    1.5.2 氮化铝晶须应用技术的研究  32
  1.6 本文的研究目的、意义及内容  32-34
    1.6.1 研究目的及意义  32-33
    1.6.2 主要研究内容  33-34
第二章实验内容与方法  34-41
  2.1 引言  34
  2.2 实验原料、设备与仪器  34-37
    2.2.1 实验原料  34
    2.2.2 实验设备与仪器  34-37
  2.3 实验方法  37-39
    2.3.1 前驱体法  37-39
    2.3.2 碳热还原法  39
  2.4 试样表征  39-41
    2.4.1 X-射线衍射(XRD)分析  39-40
    2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)分析  40
    2.4.3 光学显微镜分析  40
    2.4.4 差热-热重(TG-DTA)分析  40-41
第三章前驱体法制备氮化铝晶须的研究  41-55
  3.1 制备氮化铝晶须前驱体的影响因素  41-47
    3.1.1 原料配比对前驱体表面形貌的影响  41-43
    3.1.2 浓度对前驱体表面形貌的影响  43-45
    3.1.3 反应时间对前驱体表面形貌的影响  45-47
  3.2 制备氮化铝晶须的影响因素  47-54
    3.2.1 掺碳对晶须物相组成和表面形貌的影响  47-49
    3.2.2 氮化温度对晶须物相组成和表面形貌的影响  49-51
    3.2.3 除碳保温时间对晶须物相组成和表面形貌的影响  51-54
  3.3 本章小结  54-55
第四章碳热还原法制备氮化铝晶须的研究  55-65
  4.1 制备氮化铝晶须的影响因素  55-63
    4.1.1 不同铝源对晶须物相组成和表面形貌的影响  55-56
    4.1.2 球磨时间对晶须物相组成和表面形貌的影响  56-59
    4.1.3 氮化温度对晶须物相组成和表面形貌的影响  59-63
  4.2 本章小结  63-65
第五章生长机理的探讨  65-73
  5.1 晶须生长过程中的影响因素  65-67
  5.2 晶须的生长机制  67-70
  5.3 氮化铝晶须的生长机制  70-73
第六章结论  73-75
参考文献  75-80
致谢  80-81
学位论文评阅及答辩情况表  81

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