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白云石均匀沉淀法和反相微乳液法制备纳米氧化镁的方法研究

作　者: 肖文
导　师: 钟世安
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 白云石纳米氧化镁均匀沉淀法反相微乳液法生长机理
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。其本身具有的量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应,宏观量子隧道效应等使其具有明显优于本体材料的性能。本文介绍了纳米氧化镁的国内外研究现状,探讨了均匀沉淀法以及微乳液法反应的原理,并采用白云石均匀沉淀法以及反相微乳液法制得了纳米氧化镁晶体。本文直接以湖南永州市东安县白云石矿为镁源,采用均匀沉淀法制得了纳米氧化镁晶体,并且用正交试验等研究了制备粒径小、分散程度好的纳米氧化镁颗粒的最佳条件。用原子吸收(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法对产物进行了表征和分析。研究了分散剂种类、分散剂用量、沉淀剂种类、溶剂等对纳米氧化镁粒径的影响,并应用相关理论对各因素造成的影响进行了机理探讨。这对纳米氧化镁的工业化制备具有一定的参考价值。采用正交试验法确定了制备纳米氧化镁的最佳工艺条件为：以淀粉为分散剂,用量为45%(质量百分含量),以尿素为沉淀剂,在70℃下超声波20分钟,然后沉淀离心洗涤,真空常温干燥,灼烧。结果表明采用该法制备的纳米粒子分散性好,晶体粒子分布均匀,结晶度高,纳米颗粒粒径为12.5纳米,且粒子产率达到86%。该法制备纳米氧化镁,具有广泛的应用前景。由于微乳液法制备纳米材料不仅可以实现粒径可控,而且可以实现形貌可控,它已成为合成纳米颗粒的一种有效方法,受到人们的青睐,但目前通过反相微乳液制备纳米MgO的文献很少。本工作采用反相胶团作为微反应器,使溶解在水核内的试剂在水核内发生反应,并研究了不同水相/表面活性剂质量比(w0),煅烧温度,反应物浓度,陈化时间,以及反应温度等对制备MgO纳米粒子的影响,表征了粒子的结构,并对其形成机理进行了探讨。通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/正庚烷/水溶液形成的反相微乳体系,合成了MgO纳米粒子。对前驱体进行热重分析(TGA),确定了合适的煅烧温度为600℃。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征,考察了微乳液中水与表面活性剂的质量比(w0)对纳米氧化镁紫外屏蔽性能的影响以及煅烧温度、反应物浓度、陈化时间、反应温度等关键因素对产物粒子尺寸形貌的影响,并通过分析进一步揭示了Mg0纳米粒子的形成机理。结果表明,控制w0为15,煅烧温度为600℃,反应物浓度为0.05mol/L,陈化时间为15小时且反应温度在30℃时可得到分散性好,粒径分布均匀的MgO纳米粒子。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章综述  9-29
  1.1 纳米科技简介  9-11
  1.2 纳米粒子的奇特性质  11
  1.3 纳米材料常用的性能表征方法  11-15
  1.4 纳米粉体的表面改性技术及进展  15-18
  1.5 纳米氧化镁的性质和用途  18-19
  1.6 纳米氧化镁的国内外研究现状  19-20
  1.7 纳米氧化镁的制备方法  20-27
  1.8 本论文研究内容及工作意义  27-29
第二章纳米氧化镁制备的理论基础  29-39
  2.1 纳米氧化镁颗粒形成机理  29-32
    2.1.1 均匀沉淀法制备纳米氧化镁的反应机理  29-30
    2.1.2 反相微乳液法制备纳米粒子的反应机理  30-32
  2.2 纳米粒子形成的热力学和动力学基础  32-36
    2.2.1 纳米粒子形成的热力学理论基础  32-34
    2.2.2 纳米粒子形成的动力学理论基础  34-36
  2.3 纳米颗粒制备过程中的团聚机理  36-38
  2.4 本章小结  38-39
第三章白云石均匀沉淀法制备纳米氧化镁的方法研究  39-54
  3.1 实验部分  39-46
    3.1.1 仪器和试剂  39-40
    3.1.2 白云石中氧化镁的分离与纯化  40
    3.1.3 纳米氧化镁的制备  40
    3.1.4 纳米氧化镁制备的单因素实验  40-45
    3.1.5 纳米氧化镁的表征  45-46
  3.2 结果与讨论  46-49
    3.2.1 产品的分析与表征  46-49
  3.3 机理研究  49-53
    3.3.1 溶剂的影响  49-50
    3.3.2 分散剂种类及用量的影响  50-51
    3.3.3 沉淀剂种类的影响  51-52
    3.3.4 超声时间的影响  52-53
  3.4 本章小结  53-54
第四章反相微乳液法制备纳米氧化镁颗粒及反应机理研究  54-63
  4.1 实验部分  54-55
    4.1.1 仪器和试剂  54-55
    4.1.2 W/O微乳液的配制和纳米MgO的制备  55
    4.1.3 样品的表征  55
  4.2 结果与讨论  55-62
    4.2.1 前躯体的热分析  55-56
    4.2.2 反应机理  56-57
    4.2.3 水与表面活性剂的质量比(w_0)对粒径大小以及紫外屏蔽性能的影响  57-59
    4.2.4 煅烧温度对产物的影响  59-60
    4.2.5 反应物浓度对产物的影响  60
    4.2.6 陈化时间的影响  60-61
    4.2.7 反应温度的影响  61-62
  4.3 本章小结  62-63
第五章结论  63-65
参考文献  65-72
致谢  72-73
攻读学位期间主要的研究成果  73

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