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含铅、锡等易水解金属羧酸盐的合成和结构化学
作 者: 郭文军
导 师: 张汉辉
学 校: 福州大学
专 业: 物理化学
关键词: 配位聚合物 金属草酸盐 晶体结构 谱学性质 量化计算
分类号: O614.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
目前,金属-有机配位聚合物在选择性催化、导电材料、光学材料、磁性、磁化学、电子和分子识别等方面具有特殊性能,并在诸多领域具有广阔的应用前景。运用分子设计和晶体工程思想进行功能的复合,组装,杂化及加强功能性物质结构与性能的关系,通过配位键、氢键等分子间作用力,构筑高级有序结构的有机-金属配位聚合物已成为当前配位化学研究的热点领域。本文主要以草酸配体和易水解金属为研究对象,探索合成条件,克服了铅、铋等化合物易水解的苛刻合成问题,通在水热的条件下,通过草酸根的丰富多样的配位和连接方式,组装合成了三类新颖结构的金属-有机配位聚合物,并对其性能进行了研究,主要工作有: 1. 应用水热法和溶液法,设计合成了六种新颖的化合物,这些化合物大致可以分为三类: (1) 零维结构的化合物: ( H2en)2(H3O)[Sb(C2O4)4] ·H2O 化合物1 (2) 二维链状结构的化合物: ( H2en)(H3O)[(BiPb(C2O4)4(H2O)2)]·2H2O 化合物2 (3) 三维广延结构的化合物: (H2en)2(H3O)2[Zr2Pb2(H2O)2(C2O4)9]·5H2O 化合物3 (en)[Ba2(H2O)5Sn(C2O4)4] 化合物4 (4) 其它三维结构化合物(2H3O)(K2Na2)(V10O28)·10H2O 化合物5 CoK2V4O12 化合物6 2.对所合成的部分化合物进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、稳态荧光光谱和热重分析的研究。红外和拉曼光谱出现了草酸根的特征峰,且特征峰的位置与草酸根的连接方式、周围的配位环境、及不同的有机配体有较大的关系;对于化合物5,我们运用了数学相关分析技术得到二维红外相关光谱图,研究功能基团动态结构变化和分子内、分子间的相互作用,实验证明,二维红外
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-9 第一章 前言 9-24 1.1 配位聚合物的概念、特点和发展趋势 9-10 1.2 金属羧酸聚合物的结构化学 10-16 1.2.1 金属羧酸聚合物的配位结构 10-12 1.2.2 金属羧酸聚合物的结构化学 12-16 1. 金属羧酸盐1D 配位聚合物 12-13 2. 金属羧酸盐2D 配位聚合物 13-15 3. 金属羧酸盐3D 配位聚合物 15-16 1.3 金属草酸配位聚合物的结构化学 16-21 1.3.1 金属草酸聚合物的配位形式 16-17 1.3.2 金属草酸聚合物的结构化学 17-21 1.4 配位聚合物的合成和研究方法 21-23 1.4.1 合成方法的研究 21-22 1. 溶液中自组装合成法 21 2. 水热法 21-22 1.4.2 表征方法 22-23 1. 红外和拉曼光谱 22 2. 热重分析 22-23 1.5 本章小结 23-24 第二章 实验部分 24-34 2.1 化合物的合成 24-29 2.1.1 原料与设备 24-25 2.1.2 化合物的合成 25-27 2.1.3 合成条件的讨论 27-29 2.2 X-射线衍射实验 29-33 2.3 光谱与热分析实验 33-34 第三章 晶体结构的描述和讨论 34-50 3.1 (Hen)(en)(H_3O)_2Sb(C_2O_4)_4 化合物1 的晶体和分子结构 35-36 3.2 (H_2en)(H_3O)[(BiPb(C_2O_4)4(H_2O)_2)]·2(H_2O) 化合物2 的晶体和分子结构 36-39 3.3 (H_2en)_2(H_3O)4[Zr_2Pb_2(H_2O)_2(C_2O_4)_9]·3H_2O 化合物3 的晶体和分子结构 39-42 3.4 (en)[Ba_2(H_2O)_3Sn(C_2O_4)_4] 化合物4 的晶体和分子结构 42-45 3.5 (2H_3O)(K_2Na_2)(V_(10)O_(28))·10H_2O 化合物5 的晶体和分子结构 45-47 3.6 CoK_2[V_4O_(12)] 化合物6 的晶体和分子结构 47-50 第四章 谱学与热分析研究 50-62 4.1 红外和拉曼光谱分析 50-57 4.1.1 红外光谱分析 50-52 4.1.2 化合物5 的广义二维谱 52-55 4.1.3 拉曼光谱分析 55-57 4.2 紫外可见固体漫反射光谱分析 57-59 4.3 稳态固体荧光光谱分析 59-60 4.4 热重分析 60-62 第五章 量子化学计算与讨论 62-70 5.1 [Sb(C_2O_4)_4]~(3-)阴离子的量化计算 62-63 5.1.1 方法与模型 62 5.1.2 结果与讨论 62-63 5.2 PbBi(C_2O_4)_4(H_2O)_2~(3-)的量化计算 63-65 5.2.1 方法与模型 63-64 5.2.2 结果与讨论 64-65 5.3 化合物4 三维广延结构的量化计算 65-67 5.3.1 方法与模型 65 5.3.2 结果与讨论 65-67 5.4 化合物5 三维广延结构的量化计算 67-68 5.4.1 方法与模型 67 5.4.2 结果与讨论 67-68 5.5 量化计算小结 68-70 总结与展望 70-71 致谢 71-72 硕士研究生期间论文发表情况 72-73 参考文献 73-81 附录 化合物的原子坐标、稳度因子、键长和键角 81-108 个人简历 108
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物
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