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砷和锑硫属化合物的溶剂热合成与表征

作 者: 王娇
导 师: 贾定先;顾建胜
学 校: 苏州大学
专 业: 无机化学
关键词: 溶剂热合成 硫属化合物 稀土 晶体结构
分类号: O641.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 29次
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内容摘要


乙烯多胺溶剂热反应是合成含过渡金属或稀土金属配离子的p区金属多元硫属化合物的重要方法。在乙烯多胺溶剂热反应中,乙烯多胺不仅是合成反应的溶剂,而且作为配体与过渡金属或稀土金属离子配位,从而对多元硫属化合物的合成和结构产生重要影响。本文研究了在乙烯多胺中Ln/As/Se、Ln/Sb/S、Ln/Sb/Se(Ln=稀土金属)溶剂热体系,首次合成了含混合胺稀土金属配离子的砷硒化合物和锑硒化合物;研究了稀土金属离子的半径变化对阴离子[AsSe4]3-和[SbSe4]3-配位方式的影响;研究了乙烯多胺对[AsSe4]3-、[SbS4]3-和[SbSe4]3-阴离子与稀土金属离子配位方式的影响;合成了系列含稀土金属配离子的砷硒化合物,通过稀土金属与不同的乙烯多胺的配位,可以控制[AsSe4]3-阴离子与Ln3+稀土离子的配位方式。本文具体研究内容和结果如下:1.以en为溶剂,用溶剂热法合成了含稀土金属配离子的砷硒化合物[Ln(en)3(H2O)(μ-η1,η1-AsSe4)] (Ln = La (1a), Ce (1b)),[Ln(en)4]AsSe4·0.5en ( Ln = Gd (2a), Dy (2b));以dien为溶剂,用溶剂热法合成了含稀土金属配离子的砷硒化合物[Ln(dien)2(μ-η1,η2-AsSe4)](Ln = La (3a), Ce (3b), Pr (3c));以en/trien为混合溶剂,首次合成了含混合胺稀土金属配离子的砷硒化合物[La(en)(trien)(μ-η1,η2-AsSe4)] (4a)和[Sm(en)(trien)(η2-AsSe4)](4b)。比较发现,阴离子[AsSe4]3-的配位方式不仅与稀土金属半径有关,还与乙烯多胺配体有关。2.以dien为溶剂,用溶剂热法合成了含稀土金属配离子的锑硫聚合物[Ln(dien)2(μ-η1,η2-SbS4)]∞(Ln = La (5a), Ce (5b))。3.以en/trien为混合溶剂,用溶剂热法合成了含稀土金属配离子的锑硒化合物[Ln(en)(trien)(μ-η1,η2-SbSe4)]∞(Ln = Ce (6a), Nd (6b))和[Sm(en)(trien)(η2-SbSe4)](6c)。比较发现,阴离子[SbSe4]3-的配位方式不仅与稀土金属半径有关,还与乙烯多胺配体有关。4.用红外和元素分析对化合物进行了表征,测定了化合物的晶体结构和化合物的热稳定性及紫外-可见吸收光谱。

全文目录


中文摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章 绪论  10-33
  1.1 前言  10
  1.2 砷硫属化合物的研究  10-15
    1.2.1 [As_4Qn]~(x-)砷硫属化合物  10-12
    1.2.2 [As_3Qn]~(x-)砷硫属化合物  12-13
    1.2.3 [As_2Qn]~(~(x-))砷硫属化合物  13-15
  1.3 锑硫属化合物的研究  15-28
    1.3.1 三金属的锑硫化合物  15-21
    1.3.2 双金属的锑硫化合物  21-26
    1.3.3 简单的锑硫化合物  26-28
  1.4 本论文的研究内容  28-29
  参考文献  29-33
第二章 稀土金属砷硒化合物的溶剂热合成与表征  33-54
  2.1 实验部分  33-35
    2.1.1 试剂和仪器  33
    2.1.2 化合物的合成  33-35
    2.1.3 晶体结构的测定  35
  2.2 结果与讨论  35-49
    2.2.1 化合物1a 和1b 的晶体结构  35-38
    2.2.2 化合物2a 和2b 的晶体结构  38-41
    2.2.3 化合物3a-3c 的晶体结构  41-45
    2.2.4 化合物4a 和4b 的晶体结构  45-49
  2.3 稀土金属对砷硒化合物结构的影响  49
  2.4 乙烯多胺对砷硒化合物结构的影响  49-50
  2.5 化合物的吸收光谱  50-51
  2.6 小结  51-52
  参考文献  52-54
第三章 稀土金属锑硫化合物的溶剂热合成与表征  54-64
  3.1 实验部分  54-55
    3.1.1 试剂与仪器  54
    3.1.2 化合物的合成  54-55
    3.1.3 晶体结构的测定  55
  3.2 结果与讨论  55-61
    3.2.1 化合物5a 和5b 的晶体结构  55-61
  3.3 化合物的吸收光谱  61
  3.4 小结  61-62
  参考文献  62-64
第四章 稀土金属锑硒化合物的溶剂热合成与表征  64-76
  4.1 实验部分  65
    4.1.1 试剂与仪器  65
    4.1.2 化合物的合成  65
    4.1.3 晶体结构的测定  65
  4.2 结果与讨论  65-71
    4.2.1 化合物6a-6c 的晶体结构  65-71
  4.3 稀土金属对锑硫化合物结构的影响  71
  4.4 乙烯多胺对锑硫化合物结构的影响  71-72
  4.5 化合物的吸收光谱  72-73
  4.6 小结  73
  参考文献  73-76
总结  76-78
论文使用符号及意义  78-79
攻读学位期间发表的学术论文目录  79-80
致谢  80-81

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学(配位化学)
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