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新型多聚硼钒酸盐材料的合成和结构化学

作　者: 曹彦宁
导　师: 张汉辉
学　校: 福州大学
专　业: 物理化学
关键词: 金属氧簇化合物 多钒硼酸盐 晶体结构 谱学性质 量化计算
分类号: O635
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


多钒硼酸盐是金属氧簇化合物研究的一个新领域。由于钒氧间可形成VO6八面体、VO5 四角方锥和VO4 四面体等多种配位方式,硼氧间可形成BO4 四面体、BO3平面三角形等配位方式及其派生的众多的结构类型,通过钒氧多面体和硼氧多面体之间的连接可形成结构多样性的多钒硼酸盐簇合物。本论文在系统地对国内外文献总结的基础上,开展了多钒硼酸盐的水热合成方法和结构、性能与构效关系的研究,主要工作有: 1. 设计合成了5 种新颖的金属氧簇化合物和2 种新颖的硼酸盐化合物,并用X-射线单晶结构分析方法确定了这7 种化合物的晶体结构,这些化合物为: （H2en）4[（VO）6(B10O22)2]·（H3O）7 1 Na2（H2en）2{（VO）10[B14O30（OH）2]2}{Mn4（C2O4） [B2O4（OH）2]2}Mn（H2O）2·（H2O）18 2 {（VO）10[B14O28（OH）4]2}{Zn4（B2O4）（BO3）2} [Zn（NH2CH2CH2NH2）2]6 3 （H2en）3[（VO）12O4{B8O17（OH）4}2{Na（H2O）}2] ·（H3O）2 （H2O）6.5 4 [Na（H2O）2][Cu（en）2]2[（VO）12B18O42（OH）6] ·（H3BO3）（H3O）10（H2O）4 5 [Pb6(LiB12O24)]·OH 6 Pb6[B12O21（OH）6] 7 其中,化合物1 含有分立型[V6B20O50]簇单元的化合物;化合物2 3 则含有首次发现的[V10B28O74] 簇阴离子,其中2 的簇阴离子经[Mn（H2O）2]2+和[Na（H2O）2]2+节点连接成二维层状结构, 3 的簇阴离子经[Zn（en）2]2+单元连接成二维层状结构;化合物4 含有[V12B16O58] 簇阴离子,位于簇阴离子间的双核[Na2（H2O）2]+单元将簇阴离子单元连接成一维链状结构;化合物5 是首个发现的呈三维广延结构的多钒硼酸盐化合物,它是由Na+和[Cu（en）2]将[V12B18O60] 簇单

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-8
目录  8-10
第一章 前言  10-24
  1.1 钒酸盐的结构化学  11-14
  1.2 硼酸盐的结构化学  14-16
  1.3 钒硼酸盐的结构化学  16-21
  1.4 合成及表征方法  21-24
    1.4.1 水热合成  21-22
    1.4.2 表征方法  22-24
第二章 实验部分  24-35
  2.1 化合物的水热合成  24-29
    2.1.1 原料与设备  24
    2.1.2 合成步骤  24-27
    2.1.3 水热合成的讨论  27-29
  2.2 单晶X-射线衍射实验  29-34
  2.3 分子光谱与热分析实验  34-35
    2.3.1 红外光谱(FT-IR)和二维红外相关谱分析(2D IR)  34
    2.3.2 热重分析  34-35
第三章 晶体结构的描述和讨论  35-54
  3.1 具有[V_6B_(20)O_(50)]单元的晶体的结构  35-37
  3.2 具有[V_(10)B_(28)O_(74)]单元的晶体的结构  37-43
    3.2.1 Na_2(H_2en)_2{(VO)_(10)[B_(14)O_(30)(OH)_2]_2}{Mn_4(C_2O_4)[B_2O_4(OH)_2]_2}Mn(H_2O)_2·(H_2O)_(18)  37-40
    3.2.2 {(VO)_(10)[B_(14)O_(28)(OH)_4]_2}{Zn_4(B_2O_4)(BO_3)_2}[Zn(en)_2]_6  40-43
  3.3 具有[V_(12)B_(16)O_(58)]单元的晶体的结构  43-46
  3.4 具有[V_(12)B_(18)O_(60)]单元的晶体的结构  46-49
  3.5 硼铅酸盐  49-53
    3.5.1 [Pb_6(LiB_(12)O_(24))]·OH  49-51
    3.5.2 Pb_6[B_(12)O_(21)(OH)_6]  51-53
  3.6 小结  53-54
第四章谱学与热分析研究  54-68
  4.1 红外光谱分析  54-63
    4.1.1 红外光谱分析  54-60
    4.1.2 二维红外相关谱分析  60-63
      4.1.2.1 热微扰引起的二维相关红外谱  61-62
      4.1.2.2 磁微扰引起的二维相关红外谱  62-63
  4.2 紫外-可见漫反射光谱分析  63-65
  4.3 热重分析  65-68
第五章量子化学计算与讨论  68-75
  5.1 [(VO)_(12)O_4{B_8O_(17)(OH)_4}_2]_(12)-簇阴离子的量化计算  68-70
    5.1.1 方法与模型  68
    5.1.2 结果与讨论  68-70
  5.2 化合物Pb_6[B_(12)O_(21)(OH)_6] 7 的量化计算  70-73
    5.2.1 方法与模型  70-71
    5.2.2 结果与讨论  71-73
  5.3 量化计算小结  73-75
第六章总结与展望  75-77
第七章 参考文献  77-85
附录  85-107
致谢  107-108
在硕士学习期间发表的论文  108-110
作者简介  110

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 无机高分子化合物（高聚物）
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